一、熔炼进程及配料理论（Applications for complex theory in production）
熔炼进程起两个作用，一是把样品分化，一是把样品中的贵金属富集到捕集剂（即试金扣）中。
一般样品的熔点很高，不易熔化，要参加恰当的熔剂后，才可在较低的温度下熔融，样品中的贵金属才被显露出来，与参加的捕集剂触摸，被捕集到试金扣中。
试金程序依据样品的性质来断定参加的化学试剂，即别离选用面粉法、铁钉法和硝石法进行高温熔炼，在熔融进程中使用氧化剂或许复原剂操控氧化铅的复原。 （一）熔炼反响
在熔炼进程中所发作的反响可分为四类：复原反响、氧化反响、硫化反响和熔渣的生成。
1、复原反响
火试金法中，捕集剂是以金属氧化物和含碳物质的混合物方式参加的（锍试金法在外。熔炼时，温度升高，金属氧化物被碳复原，生成微粒的金属或合金。它们的颗粒很细，比表面很大，因而与贵金属触摸的时机多，这种形状的捕集剂有利于捕集贵金属。
2、氧化反响
若样品中含有许多的硫化物，复原力过剩，会使过多的PbO被复原 不光生成的铅扣过大，延伸灰吹的时刻，并且使具有扫除杂质才能的PbO在熔体中相应削减，扫除杂质的才能削弱，导致部分杂质进入铅扣中。铅扣中的杂质增多后，会构成灰吹时贵金属的丢失或给灰吹带来困难。由于这些原因，在熔炼硫化矿时，常常要在配猜中添加必定量的氧化剂，将一部分硫化物氧化除掉，使取得质量适合的铅扣。常用的氧化剂是，有时也用。
3、硫化反响
在坩埚试金法的熔炼进程中，有时会发作硫化反响。当以锍作为捕集剂时，有意识地参加硫化剂和金属氧化物，促进硫化反响顺畅进行，通过生成的锍来捕集贵金属；关于含Cu，Ni，Fe的硫化矿藏的试样，在试金进程中，如配料不妥，试样中的S和Cu，Ni，Fe会构成锍，这是不期望的硫化反响。由于融体中生成了一层锍介于扣与渣之间，它能捕集贵金属，导致贵金属的丢失。
某些金属简单和硫敏捷反响，生成金属硫化物，有些金属难和硫起反响。这和金属对硫的亲和力有关。金属对硫的亲和力按下列次第递减：Mn＞Cu＞Ni＞Fe＞Sn＞Zn＞Sb＞Pb。
4、熔渣的生成
试金熔炼的胜败，与熔渣的性质亲近有关。能够说杰出的试金扣是孕育在合理的熔渣之中。所以对熔渣的研讨，应予以注重。
布格比（BUgbee）提出，铅试金的熔渣应该具有下列条件：
1）应具有试金炉能抵达的，较低的生成温度。
2）在挨近生成温度时它应该是糊状的，以阻挠已被复原的小铅粒下降，直至贵金属从机械的或化学的结合状况中释放出来，并与铅生成合金中止。
3）当加热到略高于它的熔点之上时，熔渣应该是淡薄而易于活动的，使得铅粒简单沉降。
4）应对贵金属具有小的溶解度，并使熔剂将矿石彻底分化。
5）对坩埚的腐蚀作用较小。
6）比重较小，能与铅很好地分隔。
7）冷却后应该很简单与铅（扣）别离，并且生成均质的熔渣。均质熔渣阐明矿石彻底分化。
8）应该包括有矿石中的悉数杂质。
对熔渣的这些要求，不光适用于铅试金法，也适用于其它试金法；不只适用于Au，Ag的火试金法，还适于铂族金属的试金法。
依据上述要求，有必要进行合理配料，硅酸度应操控在必定规模内，假设硅酸度过高其熔渣的活动性差，会发作半熔融状况，矿渣中易残留铅粒，使分析成果偏低；假设硅酸度过低则矿渣碱性增强腐蚀坩埚，并需求增高熔融的温度。因而，一般面粉法要求硅酸度为1.5～2，铁钉法为0 5，硝石法要求在0 5～1。关于硅酸度，试金矿渣是由各种金属氧化物与非金属氧化物组成的，其非金属氧化物首要是二氧化硅和钠。能够把熔渣看作是各种硅酸盐、盐的熔融体。依据熔融体中酸性成份和碱性成份的多少，把熔渣分红酸性、中性、碱性三种成份，熔渣的酸碱性是以硅酸度来表明的，它的意义是熔渣中酸性氧化物中氧总量与碱性氧化物中氧的总量之比值（表1）。
表1 各种硅酸度及硅酸盐、盐的分子式
熔渣称号
硅酸度（k）
含SiO2及含RO形状碱的分子式
含硼砂和RO组成渣的分子式
半硅酸盐
0.5
4RO· SiO2
11RO ·Na2 ·2B2O3
一硅酸盐
1.0
2RO· SiO2
5RO · Na2 ·2B2O3
倍半硅酸盐
1.5
4RO· 3SiO2
3RO· Na2 O· 2 B2O3
二硅酸盐
2.0
RO ·SiO2
2RO· Na2 O ·2 B2O3
三硅酸盐
3.0
2RO ·3SiO2
RO· Na2 O· 2 B2O3
硅酸度=酸性氧化物中氧原子总数 / 碱性氧化物中氧原子总数
一般ｋ=1称为中性溶渣，ｋ＞1为酸性渣，ｋ＜1为碱性渣。
（二）配料
有必要依据试样的性质断定试金的配料方法，依据要求的硅酸度规模，核算各种试剂的参加量。操作程序是，填写好调料表，再顺次称取试剂和试样，放入坩埚内用拌和勺将试剂和试样拌和均匀，并将坩埚轻加敲震，使附在坩埚内壁上的小颗粒掉落，并使坩埚物料紧缩，参加适量的溶液（意外银时）。假设含硫时，刺进所需的铁钉，然后加上一层复盖剂。当电炉温度升至800℃时，将配好料的坩埚装入炉内，于1～1.5h内，将炉温升至1150℃，坚持10min，即可出炉。
由于矿石的品种不同，试金配料的方法也不同， 依照矿石类型和配料用试剂的成分，坩埚熔融法的配料方法有三种：面粉法、-焦碳法或铁钉法、硝石法。
1、面粉法 面粉法是最常用的一种配料方法。当试样自身没有复原力或复原力很低时，需求参加面粉作为复原剂。这种方法的长处许多，能够操控铅扣的巨细，适用的矿种和物料的规模广，适用于硅酸盐矿、碳酸盐矿和氧化矿等。硫化矿经焙烧除掉硫后的焙烧矿也能用此法。
硅酸盐矿为主的样品配料要求是：（1）矿渣的硅酸度为1.5～20；（2）称取试样量30～50g；（3）碳酸钠参加量为试样量的1.5～2倍；（4）硼砂的参加量为试样量的0. 2～0 .3倍；（5）氧化铅的用量应不少于造铅扣30g的分量。（6）面粉用量应等于30－（试样量×试样复原力） /12。
氧化矿和碳酸盐归于碱性矿藏，其配料方法根本与硅酸盐试样相似，所不同的是它的熔炼后的产品多为CaO、MgO、FeO等碱性物质，所以有必要参加许多SiO2，可是Fe SiO2、MgSiO2、CaSiO2的熔融温度较高，应当在配猜中添加PbO的用量，使矿渣添加PbSiO2的成份，下降熔炼的温度。
2、铁钉法（-焦炭法） 铁钉法不适用于含铜、镍、砷、锑较多的硫化矿，仅能用于含中量方铅矿（PbS）、闪锌矿（ZnS）和黄铁矿（FeS2）的样品，其根本原理是使用金属铁作为脱硫剂，将试样中的硫化物分化，并与硫化物生成FeS，以FeS或Fe（Ⅱ）-Na-S的方式进入渣中，铁钉一同充任复原剂，把氧化铅复原成金属铅，将贵金属捕集。假设样品中含有复原次序在铁前面的铜、镍、砷、锑、铋等金属都要被铁复原成金属，进入铅扣，并与铅构成合金。所以这个方法不适用于这类样品。
铁钉法的配料准则：（1）溶渣的硅酸度为0 5；（2）碳酸钠的用量为试样量的2～3倍；（3）氧化铅的用量为30～35g；（4）硼砂的参加量为试样量的1/2～1/3；（5）试样取样量20～30g。
3、硝石法 硝石法是处理复原力强的试样的一种配料方法。使用的氧化作用来削弱试样中的复原力，以取得分量恰当的铅扣，使捕集贵金属的作用杰出
硝石法的配料准则：
（1）配料前须测定试样的复原力，断定的参加量，硝石最好不超越25g。
（2）配料后物料总体积不超越坩埚容积的2/3，过满熔炼时易溢出。
（3）熔渣的硅酸度要求在1 0，酸度过大易生成冰铜，构成金银丢失。
（4）氧化铅的参加量是试样总复原力的1 2～1 4倍，复原力在3 0以上的是1 2倍，在3 0以下的是1 4倍。
（5）硼砂的用量不少于5g。
（6）为使试样中的硫分化彻底，碳酸钠最少参加与试样量持平，别的参加用量的1/4。
在试金分析工作中使用核算的方法进行配料是必要的，但在实践工作中，送来的样品，往往难以知道它的组成成份的含量，这就需求咱们凭眼睛的调查和经历来辨别。首要看试样的色彩、质量，判别归于何种矿石类型，来决议采纳哪种试金方法。 （三）影响熔炼的留意关键
尽管铅试金的配料有各种不同的方法，但它们的共同点是都用铅作为捕集剂。铅的熔点低（327.4℃），比严重，易与熔渣别离，这是铅试金的长处。也由于铅的比严重，易于沉降，如若没有把握操作方法，在造渣期间升温过快，使铅沉降得太快，会影响捕集作用。造渣期，在温度800℃左右时应坚持20～30min。这时坩埚内的物料开端熔化，成粘稠的糊状物。配猜中的氧化铅也现已复原成微粒状的金属铅。由于试剂之间及试剂和试样之间起作用，发作的气体（如二氧化碳等）要冲出熔融体。当气体突破糊状的熔融体时，宣布响声，气体的逸出起了搅动作用，使糊状物不停地活动。糊状物的活动，使金属铅粒上下左右的移动，添加了铅粒攫取贵金属的时机，当铅粒与试样中显露出来的贵金属一触摸，就把贵金属捕集到融铅中，贵金属被铅捕集首要在这个时期。当微粒铅彼此磕碰，颗粒增大到必定程度时，就开端下降，在下沉的途径中，遇上显露出来的贵金属，也能把它捕集到铅中，但这种捕集的时机比较少。假设在造渣期间升温太快，试剂与试样之间的作用还未彻底，试样中的贵金属还未悉数显露出来，铅粒还未充沛地捕集贵金属，因温度升高熔融体变得淡薄，铅粒沉到了坩埚底部，致使捕集贵金属的作用欠好，常常因而而得到偏低的成果。
气体逸出时发作的响声，在炉外也能听到（指电炉）。当响声中止，表明坩埚内的反响根本完毕，能够敏捷升温，使熔渣的粘度下降，让捕集了贵金属的铅粒顺畅地下沉，抵达铅扣和熔渣的别离。依据试样的性质和选用的配料方法，升温到所需的温度后，坚持10～15min，即能够出炉。
试金中所用的试剂和试样要充沛混匀，添加它们之间的触摸面，以便熔炼时试剂与试样之间的反响顺畅地进行。试剂的颗粒要细，这样反响后生成的铅粒细小，比表面大，然后添加了捕集贵金属的时机。试样磨得越细，其间的贵金属越简单显露出来，因而供给了被铅捕集的条件。
一同要留意贵金属的玷污。跟着铅试金捕集贵金属规模的扩展，现在铅试金法现已不限制应用于金，银了，还用来富集铂、钯、铑、铱的，乃至也可用铅试金法来富集锇、钌。在富集这些贵金属时，常常参加其它种贵金属作灰吹保护剂，这些作为灰吹保护剂的贵金属在另一场合又是被分析的目标。因而，有必要坚持所用器皿、桌面、东西的清洁。若漫不经心便会玷污试样和试剂，引起技能事端。在试样的加工和熔炼进程中，也要防止高档次的试样玷污低档次的试样。因玷污而构成的技能事端常常不易发觉，过错的成果持续发作，这点应引起充沛的留意。
二、灰吹进程和原理（Cupellation process & Principle）
（一）灰吹进程
将熔融后得到的铅扣，置于灰皿中，控温900℃进行熔炼，此刻熔铅与空气中的氧触摸变成氧化铅，由于表面张力的作用，大部分PbO被多孔的灰皿所吸收，小部分挥发掉，金银不被氧化，成合粒状留在灰皿之中。依据冶金学中高于金属氧化物熔点的氧化熔炼进程叫做灰吹，因而咱们称这一别离手法叫灰吹进程。
灰吹是铅试金中贵金属与铅别离的重要手法。在灰吹时，先将灰皿在800～900℃的高温炉中预热，除掉灰皿中的有机物、水分、二氧化碳以及其它的挥发性物质后，再把铅扣放到红热的灰皿上。假设灰皿预热时刻不行就放上铅扣，则灰皿中残留的气体逸出，突破融铅液面，把小铅滴抛出，这个现象叫做“吐唾沫”（spitting）。铅扣熔化后，融铅的表面被空气氧化，构成一层氧化铅薄膜。熔融状的氧化铅与融铅的表面张力不同，氧化铅能被灰皿表面湿润而吸收在多孔性的灰皿中（毛细管作用），融铅的内聚力大，不被灰皿吸收。熔融的氧化铅从融铅表面上滑下来进入灰皿中，显露新的表面又被氧化，刚生成的熔融状的氧化铅又被灰皿吸收，如此不断重复，直到铅悉数氧化成氧化铅被灰皿吸收中止。在此进程中，只要约1.5％的氧化铅呈蒸气挥发到空气中，98.5％左右的氧化铅被灰皿吸收。金银不被氧化。跟着铅成氧化铅被灰皿吸收后，金银逐步浓缩，待这一进程进行完毕，金银成圆球形的小珠（又称合粒）留在灰皿凹部中心。铅扣中的杂质在灰吹进程中也被氧化，它们氧化的先后次序，与各种金属氧化物的构成热和自由能的巨细有关。锌、锡、铁、镍、钴、砷、锑在铅氧化之前，按次序先后氧化，其间锌最早氧化成氧化锌，锡次之……。铅氧化后，是铋，铜、碲氧化。这些杂质在灰吹时生成的氧化物，有的成气体逸出（如As2O3、Sb2O3），有的氧化物能溶解在氧化铅中（如氧化铜），跟着氧化铅也被吸收到灰皿中而被除掉。
在灰吹进程中，金银不光与铅别离，一同还能将进入铅扣中的杂质除掉。因而最终得到的金银合粒比较纯洁，有利于今后金银的测定。灰吹进程时刻较短，约以0.8～1.0g／min的速度进行。灰吹手法的快速简洁，别离作用杰出，这是其它试金分析所没有的长处，故铅试金法至今被人们广泛选用，在某种程度上说，也就是欣尝这一操作简洁，别离有用的灰吹工序。
灰吹进程能够分为三个阶段：铅扣的装入和熔化；铅扣的氧化和吸收；炫色和亮光。
1、熔融和脱皮
将铅扣放入已在900℃预热30min的灰皿中，封闭炉门，若灰皿已充沛预热，则铅扣应立即熔化。起先表面上有一层暗黑色的浮渣，若炉内温度适合，则通过1～2mjn黑色浮渣即消失，融铅开端发亮，片刻间则呈现光芒的融铅表面，这种现象叫做脱皮。假设延迟了2～3min还没有脱皮，或许是高温炉的温度太低，或许灰皿没有充沛预热，或许炉内气氛是强氧化性的，或是由于铅扣中存在了许多的锡、镍等杂质。锡，镍的氧化物熔点很高，掩盖在融铅的表面上。假设铅扣中杂质太多，只要在升高温度灰吹，但这样金、银的丢失增大。假设铅扣较纯，只因炉温太低，则在炉门口放一块木炭，发作的复原性气氛可将氧化铅复原成金属铅，促进铅扣脱皮。
2、氧化和吸收
脱皮后将炉门微开，显露一道缝隙，让空气进入炉膛，炉温能够下降到850℃，此刻融铅的温度较周围的温度有显着的进步，这是由于铅被氧化而发热构成的，因而融铅表面发亮。已熔化的氧化铅进入灰皿中，小部分氧化铅是呈气体挥发掉，象烟似地由灰皿上升。由于氧化铅被灰皿吸收，围绕着灰皿呈现一个圆环，其方位恰好在融铅上面。假设圆环是亮赤色，表明灰吹温度太高。假设灰吹温度太低，融铅表面上的温度低于氧化铅的熔点时，融熔的氧化铅会彻底凝结，包住融铅，因隔绝了空气，所以融铅不再被氧化，灰吹也中止进行，这种现象叫做冻住。冻住现象常常发作在灰吹的后期，由于这时铅已很少，铅被氧化发作的热量和前期比较，已大大削减，融铅上的温度已在下降。假设这时炉温不升高，许多冷空气进入炉中，很简单发作冻住。冻住今后，假设再把炉温升高到灰吹从头开端时的温度，所得的分析成果常因温度太高而偏低。弥补的方法是将已冻住的灰皿取出，立刻加几克铅皮，从头放入炉内灰吹。
3、炫色和亮光
在灰吹进程即将完毕之前有必要升高温度。由于这时融铅的表面大大削减，氧化所发作的灼热量也相应削减了，并且由于跟着融铅削减，铅中金银的份额增高，合金更难熔化了。为了除尽最终一滴铅，最终的温度应抵达900℃，但也不要升得太高，那样会构成金银的丢失加大。合粒中银的成分越高，它的形状越圆，并映出氧化铅的滴子在它面上移动。跟着最终一滴氧化铅的失掉，在合粒上面留下一层厚薄不同的氧化铅薄膜，发作了光的搅扰作用，合粒呈旋转现象并有似虹的接连色彩，这种现象称为炫色。炫色只持续几秒钟之久，色彩消失后，合粒即变暗，隔几秒钟后合粒上最终闪烁一次光芒，这是由于合粒中熔化潜热突然放出而再次呈现的光芒，这种现象称之为亮光。呈现亮光现象表明灰吹作业已告完毕，便可将灰皿取出。 （二）影响灰吹的要素
1、灰吹的温度
温度对灰吹的影响是很大的，一般应操控在850℃～900℃，如温度太低会发作冻住，温度太高又导致金银在灰吹进程中的丢失添加。一般说来，金银是难氧化的，可是跟着温度的升高，金银的氧化程度也在添加。金银氧化后，其氧化物随氧化铅吸收到灰皿中，或许散落在灰皿表面，这是金银丢失的首要要素，其量约占悉数丢失的90%。另一个原因是金银在高温下的蒸腾随温度升高而添加。
金银在整个灰吹进程中丢失的程度是不一样的。开端时丢失很小，跟着灰吹的进行，铅量逐步削减，相应地金、银在铅中的浓度添加，金、银的丢失也跟着加大，到灰吹后期，当铅量剩余不到1g时，丢失大增，特别在灰吹挨近完毕时，丢失最大。
2、贱金属存在时对灰吹丢失的影响
在试金熔炼时，除了贵金属进入铅扣外，还有一些易被复原或许易溶解于铅中的元素如铜，铋，硒、碲、砷，锑，镍等也会进入铅扣中。这些贱金属进入铅扣后，铅扣变硬，锤打时易裂口。不光改变了铅扣的物理性能，还会给灰吹带来困难，并且使贵金属的丢失增大。铅扣中贱金属对金、银在灰吹时丢失的影响。
铜 试样中的铜以不同的程度进入铅扣中，灰吹时铜氧化成氧化铜，氧化铜易溶解在氧化铅中，它与氧化铅一同被吸收在灰皿中。铜进入铅扣后，会使融铅的表面张力减小，添加金、银在灰吹时的丢失。当铅扣中的铜抵达2.5g时，对金、银的丢失显着增大，尤其是对金的丢失影响更为显着。铜量达3.0g时，灰吹便不能进行，最终在灰皿上留下一颗表面为氧化铜的金属铜粒。含铜的铅扣在灰吹后氧化铜进入灰皿，在灰皿上留下污绿色，乃至几乎是黑色的污渍。
镍 氧化镍在氧化铅中的溶解度很小，当铅扣中存在小量镍时构成暗绿色的浮渣，一部分留在灰皿上部，另一部分进入灰皿中，灰皿上略呈绿色。当铅扣中含镍在0.03g以上时，氧化镍盖住整个融铅的表面，使灰吹中止进行。
锑 锑和铅在液态时能彼此溶解，因而铅扣中或许含有许多锑。在灰吹开端时，它开始放出Sb2O3的浓烟，在粗铅中含锑不少于2%的时分，生成黄色的熔渣。这种熔渣是由铅与锑的氧化物组成的，一部分浮在融铅的表面上，一部分进入灰皿中。这种渣凝结时体积胀大。如许多锑存在时，会因这种胀大作用而使灰皿崩裂，引起铅液流掉。即便小量锑存在也会使灰皿细微地龟裂，并留下黄色浮渣所构成的特殊凸纹。
砷 砷的性质和锑相似，可是砷不简单进入铅扣中，并且在灰吹温度时，As2O3的蒸气压较Sb2O3的高得多，易挥发除掉。由于这两个要素，砷和铅氧化物组成的浮渣不简单生成。
铁 铁是不会进入铅扣的。外来的小量氧化铁溶于氧化铅中，在灰皿上留下暗赤色的污渍。
锡 在铅试金的条件下，试样中的锡不易被复原成金属，但因锡易溶于铅，所以一部分锡会进入铅扣中。在灰吹时，铅扣中的锡很快的氧化成SnO2。由于许多氧化锡的存在，会构成一层不溶性的锡酸铅的黄色浮渣盖住融铅表面，使灰吹中止。
铋 铋是简单进入铅扣中的，铅扣中的铋在灰吹时是不易氧化的，一切的铅都被氧化后，铋仍与合粒在一同，直到最终才氧化而被灰皿吸收。在合粒周围构成一个橙黄色的环。文献[7]报道了铋对熔炼和灰吹时的影响，当铅扣中的铋在0.2g以下，对0.5mg金和10mg银没有什么影响；超越0.2g时，金、银的丢失跟着铋含量添加而增大，首要丢失于灰皿中。
碲 碲对金、银有很强的亲和力，在熔炼和灰吹进程中对金、银构成较大的丢失。碲易进入铅扣中，灰吹时不易氧化，量多时不易吹净。当试样中碲的总量在0.2g以下，熔炼和灰吹进程中对金、银的丢失没有显着的影响。当碲量多时，灰吹后的金银合粒中会残留碲。合粒分金时，碲随银一同溶解在硝酸中，使银发作正差错。另一方面，碲又使银在灰皿中的丢失增大，发作负差错。所以，碲的存在使银的差错复杂化。当铅扣中含碲达1.0g时，不能构成金银合粒了。
硒 硒的性质与碲相似，但硒对金，银的影响比碲小。试样中硒的存在量在0.5g以下，在熔炼和灰吹进程中对金、银的丢失没有显着的影响，当硒达1.0g时，对金、银的丢失已很显着，金的收回率由99％降到95％左右。银的收回率由96～97％降至91％。金首要丢失在渣中，银首要丢失在灰皿中。当硒的量抵达5.0g，铅扣灰吹完毕时，0.5mg金和10mg银不能构成金银合粒。 三、分金操作和原理（Operation & Principle of Parting）
分金是指金银合粒经硝酸或许硫酸将银溶解除掉，金不溶而被别离出来，抵达金银之间的彼此别离。其操作简洁，作用杰出。现在分金常用硝酸来进行。首要将合粒锤成薄片，参加10mL热硝酸（1+7），于水浴中加热至煮沸，当反响中止后倾出溶液，再参加热硝酸10mL（1+2），持续加热煮沸20～30min后洗出金粒，经退火后称量。
分金应留意的问题：（1）所用蒸馏水不该含有氯离子；（2）所用硝酸应事前预热；（3）分金后的金粒倾洗时不能碰碎，不然成果偏低。
（一）分金操作
从灰皿上取下合粒，调查其色彩和形状。一般合粒的形状为圆球形，表面光洁，呈银白色。假设合粒的色彩是黄白色或黄色，表明合粒中金的成分很高，这样的合粒中的银将不被硝酸溶解或许溶解不彻底，要补加银到合粒中，使合粒中的银量为金量的三倍以上，再进行分金。合粒表面粗糙不平或呈结霜状，或许含有铂。取下合粒，在铁钻上锤成薄片、称重，此为金和银的合量。
将合粒置于上过釉的25mL瓷坩埚中，在650～700℃退火几分钟，冷却后，参加20mL煮沸的硝酸（1+7），在蒸气浴（或低温电热板）上加热。锤扁的合粒应立即与硝酸反响，由银白色变为黑色，并放出氧化氮气体。在加热时，坩埚中的硝酸溶液不该欢腾，如见黑色的合粒薄片在溶液中翻上沉下，即表明加热温度太高，有或许使金片涣散。加热20～40min，反响中止后，用倾泻法将溶液倾出。再加20mL沸热的硝酸（1+1），第2次分金的操作和第一次相同。倾出硝酸溶液后，用热的蒸馏水洗刷三次，然后把瓷坩埚放在电热板上低温加热，使金粒枯燥，再把坩埚移到高温电炉大将金粒退火，这时金粒便从黑色的无定形状况变为黄色的纯金。金粒冷却后称重，为金的分量。前后两个分量的差值就是银的分量。
（二）影响分金的要素
在分金进程中有极小部分的金丢失在分金溶液中，一同也有一小部分的银留在金粒中。金的丢失量和合粒中的留银量与合粒的退火、硝酸浓度、分金温度等要素有关。
硝酸浓度 硝酸的浓度应依据合粒中金与银的份额而定，若合粒中银的份额高，则所用的硝酸浓度要小。反之，当合粒中金与银的份额增大时，要用较浓的酸来分金。分金时应先稀酸后浓酸，不行倒置。若第一次使用了浓酸，则硝酸与合粒的反响剧烈，合粒易涣散，影响金的称重，也使金在硝酸中的丢失添加。一般分金时，先用硝酸（1+7），然后用硝酸（1+1）。关于含银高金低的合粒用硝酸（1+8）或硝酸（1+10）分金一次即可。
分金温度 硝酸溶液的温度对金粒的涣散很有联系。如将合粒投入冷稀硝酸中，随后加热，金粒易涣散。正常的分金应将合粒投入沸热的硝酸中，银溶解彻底后，金成一片。分金温度太高，抵达了欢腾，也有或许使金粒涣散。
分金的温度恰当的进步，可使银在合粒中的残留量削减。文献[30]曾进行分金温度实验，取20mg金与6.6倍的银混合后，放在铅箔中灰吹，合粒先后在10mL不同温度的1+4和l+1的硝酸中分金。分金后，将金粒溶解，用原子吸收光谱法测定金粒中的银，求得银在金粒中的残留率。成果表明，用78℃的硝酸分金，金粒中残留银0.98%；83℃残留银0.81％；94℃残留银量进一步削减，为0.54％。因而在蒸气浴上分金，能取得适合的温度。
合粒的退火 锤扁后的合粒，在分金之前，要在瓷坩埚中退火几分钟，能够使合粒中的留银量下降，以及削减金在硝酸中的丢失。灰皿上的合粒从炉子中取出后，在冷却进程中，由于金的熔点高，首要凝结的是Au／Ag比率很高的合金，构成晶核。进一步冷却，相继在晶核上凝结的金银合金，Au／Ag比值逐步减小，最终凝结的部分是富银的金银合金。
合粒锤扁后，边际上是富银合金，分金时金的微粒易决裂而丢失在硝酸中，富金的晶核部分分金后又会残留多量的银。假设锤扁的合粒在650～700℃退火，合粒内部能发作扩散作用，破坏了晶核，并消除了富金和富银部分。因而退火后的合粒，分金时能下降金的机械丢失和银的残留量。合粒退火后分金，可使留银量显着的削减。
在正常的分金条件下，金在硝酸中的丢失很小，可忽略不计。文献[7]报道，将169次分金的酸及洗刷水搜集在一同，过滤，测定滤纸上的金量。得到169个质量为0.03～18.15mg的金粒，总质量为171.92mg，滤纸上搜集到的金的质量是0.043mg，分金中丢失的金仅占0.025％。
熔炼进程起两个作用，一是把样品分化，一是把样品中的贵金属富集到捕集剂（即试金扣）中。
一般样品的熔点很高，不易熔化，要参加恰当的熔剂后，才可在较低的温度下熔融，样品中的贵金属才被显露出来，与参加的捕集剂触摸，被捕集到试金扣中。
试金程序依据样品的性质来断定参加的化学试剂，即别离选用面粉法、铁钉法和硝石法进行高温熔炼，在熔融进程中使用氧化剂或许复原剂操控氧化铅的复原。 （一）熔炼反响
在熔炼进程中所发作的反响可分为四类：复原反响、氧化反响、硫化反响和熔渣的生成。
1、复原反响
火试金法中，捕集剂是以金属氧化物和含碳物质的混合物方式参加的（锍试金法在外。熔炼时，温度升高，金属氧化物被碳复原，生成微粒的金属或合金。它们的颗粒很细，比表面很大，因而与贵金属触摸的时机多，这种形状的捕集剂有利于捕集贵金属。
2、氧化反响
若样品中含有许多的硫化物，复原力过剩，会使过多的PbO被复原 不光生成的铅扣过大，延伸灰吹的时刻，并且使具有扫除杂质才能的PbO在熔体中相应削减，扫除杂质的才能削弱，导致部分杂质进入铅扣中。铅扣中的杂质增多后，会构成灰吹时贵金属的丢失或给灰吹带来困难。由于这些原因，在熔炼硫化矿时，常常要在配猜中添加必定量的氧化剂，将一部分硫化物氧化除掉，使取得质量适合的铅扣。常用的氧化剂是，有时也用。
3、硫化反响
在坩埚试金法的熔炼进程中，有时会发作硫化反响。当以锍作为捕集剂时，有意识地参加硫化剂和金属氧化物，促进硫化反响顺畅进行，通过生成的锍来捕集贵金属；关于含Cu，Ni，Fe的硫化矿藏的试样，在试金进程中，如配料不妥，试样中的S和Cu，Ni，Fe会构成锍，这是不期望的硫化反响。由于融体中生成了一层锍介于扣与渣之间，它能捕集贵金属，导致贵金属的丢失。
某些金属简单和硫敏捷反响，生成金属硫化物，有些金属难和硫起反响。这和金属对硫的亲和力有关。金属对硫的亲和力按下列次第递减：Mn＞Cu＞Ni＞Fe＞Sn＞Zn＞Sb＞Pb。
4、熔渣的生成
试金熔炼的胜败，与熔渣的性质亲近有关。能够说杰出的试金扣是孕育在合理的熔渣之中。所以对熔渣的研讨，应予以注重。
布格比（BUgbee）提出，铅试金的熔渣应该具有下列条件：
1）应具有试金炉能抵达的，较低的生成温度。
2）在挨近生成温度时它应该是糊状的，以阻挠已被复原的小铅粒下降，直至贵金属从机械的或化学的结合状况中释放出来，并与铅生成合金中止。
3）当加热到略高于它的熔点之上时，熔渣应该是淡薄而易于活动的，使得铅粒简单沉降。
4）应对贵金属具有小的溶解度，并使熔剂将矿石彻底分化。
5）对坩埚的腐蚀作用较小。
6）比重较小，能与铅很好地分隔。
7）冷却后应该很简单与铅（扣）别离，并且生成均质的熔渣。均质熔渣阐明矿石彻底分化。
8）应该包括有矿石中的悉数杂质。
对熔渣的这些要求，不光适用于铅试金法，也适用于其它试金法；不只适用于Au，Ag的火试金法，还适于铂族金属的试金法。
依据上述要求，有必要进行合理配料，硅酸度应操控在必定规模内，假设硅酸度过高其熔渣的活动性差，会发作半熔融状况，矿渣中易残留铅粒，使分析成果偏低；假设硅酸度过低则矿渣碱性增强腐蚀坩埚，并需求增高熔融的温度。因而，一般面粉法要求硅酸度为1.5～2，铁钉法为0 5，硝石法要求在0 5～1。关于硅酸度，试金矿渣是由各种金属氧化物与非金属氧化物组成的，其非金属氧化物首要是二氧化硅和钠。能够把熔渣看作是各种硅酸盐、盐的熔融体。依据熔融体中酸性成份和碱性成份的多少，把熔渣分红酸性、中性、碱性三种成份，熔渣的酸碱性是以硅酸度来表明的，它的意义是熔渣中酸性氧化物中氧总量与碱性氧化物中氧的总量之比值（表1）。
表1 各种硅酸度及硅酸盐、盐的分子式
熔渣称号
硅酸度（k）
含SiO2及含RO形状碱的分子式
含硼砂和RO组成渣的分子式
半硅酸盐
0.5
4RO· SiO2
11RO ·Na2 ·2B2O3
一硅酸盐
1.0
2RO· SiO2
5RO · Na2 ·2B2O3
倍半硅酸盐
1.5
4RO· 3SiO2
3RO· Na2 O· 2 B2O3
二硅酸盐
2.0
RO ·SiO2
2RO· Na2 O ·2 B2O3
三硅酸盐
3.0
2RO ·3SiO2
RO· Na2 O· 2 B2O3
硅酸度=酸性氧化物中氧原子总数 / 碱性氧化物中氧原子总数
一般ｋ=1称为中性溶渣，ｋ＞1为酸性渣，ｋ＜1为碱性渣。
（二）配料
有必要依据试样的性质断定试金的配料方法，依据要求的硅酸度规模，核算各种试剂的参加量。操作程序是，填写好调料表，再顺次称取试剂和试样，放入坩埚内用拌和勺将试剂和试样拌和均匀，并将坩埚轻加敲震，使附在坩埚内壁上的小颗粒掉落，并使坩埚物料紧缩，参加适量的溶液（意外银时）。假设含硫时，刺进所需的铁钉，然后加上一层复盖剂。当电炉温度升至800℃时，将配好料的坩埚装入炉内，于1～1.5h内，将炉温升至1150℃，坚持10min，即可出炉。
由于矿石的品种不同，试金配料的方法也不同， 依照矿石类型和配料用试剂的成分，坩埚熔融法的配料方法有三种：面粉法、-焦碳法或铁钉法、硝石法。
1、面粉法 面粉法是最常用的一种配料方法。当试样自身没有复原力或复原力很低时，需求参加面粉作为复原剂。这种方法的长处许多，能够操控铅扣的巨细，适用的矿种和物料的规模广，适用于硅酸盐矿、碳酸盐矿和氧化矿等。硫化矿经焙烧除掉硫后的焙烧矿也能用此法。
硅酸盐矿为主的样品配料要求是：（1）矿渣的硅酸度为1.5～20；（2）称取试样量30～50g；（3）碳酸钠参加量为试样量的1.5～2倍；（4）硼砂的参加量为试样量的0. 2～0 .3倍；（5）氧化铅的用量应不少于造铅扣30g的分量。（6）面粉用量应等于30－（试样量×试样复原力） /12。
氧化矿和碳酸盐归于碱性矿藏，其配料方法根本与硅酸盐试样相似，所不同的是它的熔炼后的产品多为CaO、MgO、FeO等碱性物质，所以有必要参加许多SiO2，可是Fe SiO2、MgSiO2、CaSiO2的熔融温度较高，应当在配猜中添加PbO的用量，使矿渣添加PbSiO2的成份，下降熔炼的温度。
2、铁钉法（-焦炭法） 铁钉法不适用于含铜、镍、砷、锑较多的硫化矿，仅能用于含中量方铅矿（PbS）、闪锌矿（ZnS）和黄铁矿（FeS2）的样品，其根本原理是使用金属铁作为脱硫剂，将试样中的硫化物分化，并与硫化物生成FeS，以FeS或Fe（Ⅱ）-Na-S的方式进入渣中，铁钉一同充任复原剂，把氧化铅复原成金属铅，将贵金属捕集。假设样品中含有复原次序在铁前面的铜、镍、砷、锑、铋等金属都要被铁复原成金属，进入铅扣，并与铅构成合金。所以这个方法不适用于这类样品。
铁钉法的配料准则：（1）溶渣的硅酸度为0 5；（2）碳酸钠的用量为试样量的2～3倍；（3）氧化铅的用量为30～35g；（4）硼砂的参加量为试样量的1/2～1/3；（5）试样取样量20～30g。
3、硝石法 硝石法是处理复原力强的试样的一种配料方法。使用的氧化作用来削弱试样中的复原力，以取得分量恰当的铅扣，使捕集贵金属的作用杰出
硝石法的配料准则：
（1）配料前须测定试样的复原力，断定的参加量，硝石最好不超越25g。
（2）配料后物料总体积不超越坩埚容积的2/3，过满熔炼时易溢出。
（3）熔渣的硅酸度要求在1 0，酸度过大易生成冰铜，构成金银丢失。
（4）氧化铅的参加量是试样总复原力的1 2～1 4倍，复原力在3 0以上的是1 2倍，在3 0以下的是1 4倍。
（5）硼砂的用量不少于5g。
（6）为使试样中的硫分化彻底，碳酸钠最少参加与试样量持平，别的参加用量的1/4。
在试金分析工作中使用核算的方法进行配料是必要的，但在实践工作中，送来的样品，往往难以知道它的组成成份的含量，这就需求咱们凭眼睛的调查和经历来辨别。首要看试样的色彩、质量，判别归于何种矿石类型，来决议采纳哪种试金方法。 （三）影响熔炼的留意关键
尽管铅试金的配料有各种不同的方法，但它们的共同点是都用铅作为捕集剂。铅的熔点低（327.4℃），比严重，易与熔渣别离，这是铅试金的长处。也由于铅的比严重，易于沉降，如若没有把握操作方法，在造渣期间升温过快，使铅沉降得太快，会影响捕集作用。造渣期，在温度800℃左右时应坚持20～30min。这时坩埚内的物料开端熔化，成粘稠的糊状物。配猜中的氧化铅也现已复原成微粒状的金属铅。由于试剂之间及试剂和试样之间起作用，发作的气体（如二氧化碳等）要冲出熔融体。当气体突破糊状的熔融体时，宣布响声，气体的逸出起了搅动作用，使糊状物不停地活动。糊状物的活动，使金属铅粒上下左右的移动，添加了铅粒攫取贵金属的时机，当铅粒与试样中显露出来的贵金属一触摸，就把贵金属捕集到融铅中，贵金属被铅捕集首要在这个时期。当微粒铅彼此磕碰，颗粒增大到必定程度时，就开端下降，在下沉的途径中，遇上显露出来的贵金属，也能把它捕集到铅中，但这种捕集的时机比较少。假设在造渣期间升温太快，试剂与试样之间的作用还未彻底，试样中的贵金属还未悉数显露出来，铅粒还未充沛地捕集贵金属，因温度升高熔融体变得淡薄，铅粒沉到了坩埚底部，致使捕集贵金属的作用欠好，常常因而而得到偏低的成果。
气体逸出时发作的响声，在炉外也能听到（指电炉）。当响声中止，表明坩埚内的反响根本完毕，能够敏捷升温，使熔渣的粘度下降，让捕集了贵金属的铅粒顺畅地下沉，抵达铅扣和熔渣的别离。依据试样的性质和选用的配料方法，升温到所需的温度后，坚持10～15min，即能够出炉。
试金中所用的试剂和试样要充沛混匀，添加它们之间的触摸面，以便熔炼时试剂与试样之间的反响顺畅地进行。试剂的颗粒要细，这样反响后生成的铅粒细小，比表面大，然后添加了捕集贵金属的时机。试样磨得越细，其间的贵金属越简单显露出来，因而供给了被铅捕集的条件。
一同要留意贵金属的玷污。跟着铅试金捕集贵金属规模的扩展，现在铅试金法现已不限制应用于金，银了，还用来富集铂、钯、铑、铱的，乃至也可用铅试金法来富集锇、钌。在富集这些贵金属时，常常参加其它种贵金属作灰吹保护剂，这些作为灰吹保护剂的贵金属在另一场合又是被分析的目标。因而，有必要坚持所用器皿、桌面、东西的清洁。若漫不经心便会玷污试样和试剂，引起技能事端。在试样的加工和熔炼进程中，也要防止高档次的试样玷污低档次的试样。因玷污而构成的技能事端常常不易发觉，过错的成果持续发作，这点应引起充沛的留意。
二、灰吹进程和原理（Cupellation process & Principle）
（一）灰吹进程
将熔融后得到的铅扣，置于灰皿中，控温900℃进行熔炼，此刻熔铅与空气中的氧触摸变成氧化铅，由于表面张力的作用，大部分PbO被多孔的灰皿所吸收，小部分挥发掉，金银不被氧化，成合粒状留在灰皿之中。依据冶金学中高于金属氧化物熔点的氧化熔炼进程叫做灰吹，因而咱们称这一别离手法叫灰吹进程。
灰吹是铅试金中贵金属与铅别离的重要手法。在灰吹时，先将灰皿在800～900℃的高温炉中预热，除掉灰皿中的有机物、水分、二氧化碳以及其它的挥发性物质后，再把铅扣放到红热的灰皿上。假设灰皿预热时刻不行就放上铅扣，则灰皿中残留的气体逸出，突破融铅液面，把小铅滴抛出，这个现象叫做“吐唾沫”（spitting）。铅扣熔化后，融铅的表面被空气氧化，构成一层氧化铅薄膜。熔融状的氧化铅与融铅的表面张力不同，氧化铅能被灰皿表面湿润而吸收在多孔性的灰皿中（毛细管作用），融铅的内聚力大，不被灰皿吸收。熔融的氧化铅从融铅表面上滑下来进入灰皿中，显露新的表面又被氧化，刚生成的熔融状的氧化铅又被灰皿吸收，如此不断重复，直到铅悉数氧化成氧化铅被灰皿吸收中止。在此进程中，只要约1.5％的氧化铅呈蒸气挥发到空气中，98.5％左右的氧化铅被灰皿吸收。金银不被氧化。跟着铅成氧化铅被灰皿吸收后，金银逐步浓缩，待这一进程进行完毕，金银成圆球形的小珠（又称合粒）留在灰皿凹部中心。铅扣中的杂质在灰吹进程中也被氧化，它们氧化的先后次序，与各种金属氧化物的构成热和自由能的巨细有关。锌、锡、铁、镍、钴、砷、锑在铅氧化之前，按次序先后氧化，其间锌最早氧化成氧化锌，锡次之……。铅氧化后，是铋，铜、碲氧化。这些杂质在灰吹时生成的氧化物，有的成气体逸出（如As2O3、Sb2O3），有的氧化物能溶解在氧化铅中（如氧化铜），跟着氧化铅也被吸收到灰皿中而被除掉。
在灰吹进程中，金银不光与铅别离，一同还能将进入铅扣中的杂质除掉。因而最终得到的金银合粒比较纯洁，有利于今后金银的测定。灰吹进程时刻较短，约以0.8～1.0g／min的速度进行。灰吹手法的快速简洁，别离作用杰出，这是其它试金分析所没有的长处，故铅试金法至今被人们广泛选用，在某种程度上说，也就是欣尝这一操作简洁，别离有用的灰吹工序。
灰吹进程能够分为三个阶段：铅扣的装入和熔化；铅扣的氧化和吸收；炫色和亮光。
1、熔融和脱皮
将铅扣放入已在900℃预热30min的灰皿中，封闭炉门，若灰皿已充沛预热，则铅扣应立即熔化。起先表面上有一层暗黑色的浮渣，若炉内温度适合，则通过1～2mjn黑色浮渣即消失，融铅开端发亮，片刻间则呈现光芒的融铅表面，这种现象叫做脱皮。假设延迟了2～3min还没有脱皮，或许是高温炉的温度太低，或许灰皿没有充沛预热，或许炉内气氛是强氧化性的，或是由于铅扣中存在了许多的锡、镍等杂质。锡，镍的氧化物熔点很高，掩盖在融铅的表面上。假设铅扣中杂质太多，只要在升高温度灰吹，但这样金、银的丢失增大。假设铅扣较纯，只因炉温太低，则在炉门口放一块木炭，发作的复原性气氛可将氧化铅复原成金属铅，促进铅扣脱皮。
2、氧化和吸收
脱皮后将炉门微开，显露一道缝隙，让空气进入炉膛，炉温能够下降到850℃，此刻融铅的温度较周围的温度有显着的进步，这是由于铅被氧化而发热构成的，因而融铅表面发亮。已熔化的氧化铅进入灰皿中，小部分氧化铅是呈气体挥发掉，象烟似地由灰皿上升。由于氧化铅被灰皿吸收，围绕着灰皿呈现一个圆环，其方位恰好在融铅上面。假设圆环是亮赤色，表明灰吹温度太高。假设灰吹温度太低，融铅表面上的温度低于氧化铅的熔点时，融熔的氧化铅会彻底凝结，包住融铅，因隔绝了空气，所以融铅不再被氧化，灰吹也中止进行，这种现象叫做冻住。冻住现象常常发作在灰吹的后期，由于这时铅已很少，铅被氧化发作的热量和前期比较，已大大削减，融铅上的温度已在下降。假设这时炉温不升高，许多冷空气进入炉中，很简单发作冻住。冻住今后，假设再把炉温升高到灰吹从头开端时的温度，所得的分析成果常因温度太高而偏低。弥补的方法是将已冻住的灰皿取出，立刻加几克铅皮，从头放入炉内灰吹。
3、炫色和亮光
在灰吹进程即将完毕之前有必要升高温度。由于这时融铅的表面大大削减，氧化所发作的灼热量也相应削减了，并且由于跟着融铅削减，铅中金银的份额增高，合金更难熔化了。为了除尽最终一滴铅，最终的温度应抵达900℃，但也不要升得太高，那样会构成金银的丢失加大。合粒中银的成分越高，它的形状越圆，并映出氧化铅的滴子在它面上移动。跟着最终一滴氧化铅的失掉，在合粒上面留下一层厚薄不同的氧化铅薄膜，发作了光的搅扰作用，合粒呈旋转现象并有似虹的接连色彩，这种现象称为炫色。炫色只持续几秒钟之久，色彩消失后，合粒即变暗，隔几秒钟后合粒上最终闪烁一次光芒，这是由于合粒中熔化潜热突然放出而再次呈现的光芒，这种现象称之为亮光。呈现亮光现象表明灰吹作业已告完毕，便可将灰皿取出。 （二）影响灰吹的要素
1、灰吹的温度
温度对灰吹的影响是很大的，一般应操控在850℃～900℃，如温度太低会发作冻住，温度太高又导致金银在灰吹进程中的丢失添加。一般说来，金银是难氧化的，可是跟着温度的升高，金银的氧化程度也在添加。金银氧化后，其氧化物随氧化铅吸收到灰皿中，或许散落在灰皿表面，这是金银丢失的首要要素，其量约占悉数丢失的90%。另一个原因是金银在高温下的蒸腾随温度升高而添加。
金银在整个灰吹进程中丢失的程度是不一样的。开端时丢失很小，跟着灰吹的进行，铅量逐步削减，相应地金、银在铅中的浓度添加，金、银的丢失也跟着加大，到灰吹后期，当铅量剩余不到1g时，丢失大增，特别在灰吹挨近完毕时，丢失最大。
2、贱金属存在时对灰吹丢失的影响
在试金熔炼时，除了贵金属进入铅扣外，还有一些易被复原或许易溶解于铅中的元素如铜，铋，硒、碲、砷，锑，镍等也会进入铅扣中。这些贱金属进入铅扣后，铅扣变硬，锤打时易裂口。不光改变了铅扣的物理性能，还会给灰吹带来困难，并且使贵金属的丢失增大。铅扣中贱金属对金、银在灰吹时丢失的影响。
铜 试样中的铜以不同的程度进入铅扣中，灰吹时铜氧化成氧化铜，氧化铜易溶解在氧化铅中，它与氧化铅一同被吸收在灰皿中。铜进入铅扣后，会使融铅的表面张力减小，添加金、银在灰吹时的丢失。当铅扣中的铜抵达2.5g时，对金、银的丢失显着增大，尤其是对金的丢失影响更为显着。铜量达3.0g时，灰吹便不能进行，最终在灰皿上留下一颗表面为氧化铜的金属铜粒。含铜的铅扣在灰吹后氧化铜进入灰皿，在灰皿上留下污绿色，乃至几乎是黑色的污渍。
镍 氧化镍在氧化铅中的溶解度很小，当铅扣中存在小量镍时构成暗绿色的浮渣，一部分留在灰皿上部，另一部分进入灰皿中，灰皿上略呈绿色。当铅扣中含镍在0.03g以上时，氧化镍盖住整个融铅的表面，使灰吹中止进行。
锑 锑和铅在液态时能彼此溶解，因而铅扣中或许含有许多锑。在灰吹开端时，它开始放出Sb2O3的浓烟，在粗铅中含锑不少于2%的时分，生成黄色的熔渣。这种熔渣是由铅与锑的氧化物组成的，一部分浮在融铅的表面上，一部分进入灰皿中。这种渣凝结时体积胀大。如许多锑存在时，会因这种胀大作用而使灰皿崩裂，引起铅液流掉。即便小量锑存在也会使灰皿细微地龟裂，并留下黄色浮渣所构成的特殊凸纹。
砷 砷的性质和锑相似，可是砷不简单进入铅扣中，并且在灰吹温度时，As2O3的蒸气压较Sb2O3的高得多，易挥发除掉。由于这两个要素，砷和铅氧化物组成的浮渣不简单生成。
铁 铁是不会进入铅扣的。外来的小量氧化铁溶于氧化铅中，在灰皿上留下暗赤色的污渍。
锡 在铅试金的条件下，试样中的锡不易被复原成金属，但因锡易溶于铅，所以一部分锡会进入铅扣中。在灰吹时，铅扣中的锡很快的氧化成SnO2。由于许多氧化锡的存在，会构成一层不溶性的锡酸铅的黄色浮渣盖住融铅表面，使灰吹中止。
铋 铋是简单进入铅扣中的，铅扣中的铋在灰吹时是不易氧化的，一切的铅都被氧化后，铋仍与合粒在一同，直到最终才氧化而被灰皿吸收。在合粒周围构成一个橙黄色的环。文献[7]报道了铋对熔炼和灰吹时的影响，当铅扣中的铋在0.2g以下，对0.5mg金和10mg银没有什么影响；超越0.2g时，金、银的丢失跟着铋含量添加而增大，首要丢失于灰皿中。
碲 碲对金、银有很强的亲和力，在熔炼和灰吹进程中对金、银构成较大的丢失。碲易进入铅扣中，灰吹时不易氧化，量多时不易吹净。当试样中碲的总量在0.2g以下，熔炼和灰吹进程中对金、银的丢失没有显着的影响。当碲量多时，灰吹后的金银合粒中会残留碲。合粒分金时，碲随银一同溶解在硝酸中，使银发作正差错。另一方面，碲又使银在灰皿中的丢失增大，发作负差错。所以，碲的存在使银的差错复杂化。当铅扣中含碲达1.0g时，不能构成金银合粒了。
硒 硒的性质与碲相似，但硒对金，银的影响比碲小。试样中硒的存在量在0.5g以下，在熔炼和灰吹进程中对金、银的丢失没有显着的影响，当硒达1.0g时，对金、银的丢失已很显着，金的收回率由99％降到95％左右。银的收回率由96～97％降至91％。金首要丢失在渣中，银首要丢失在灰皿中。当硒的量抵达5.0g，铅扣灰吹完毕时，0.5mg金和10mg银不能构成金银合粒。 三、分金操作和原理（Operation & Principle of Parting）
分金是指金银合粒经硝酸或许硫酸将银溶解除掉，金不溶而被别离出来，抵达金银之间的彼此别离。其操作简洁，作用杰出。现在分金常用硝酸来进行。首要将合粒锤成薄片，参加10mL热硝酸（1+7），于水浴中加热至煮沸，当反响中止后倾出溶液，再参加热硝酸10mL（1+2），持续加热煮沸20～30min后洗出金粒，经退火后称量。
分金应留意的问题：（1）所用蒸馏水不该含有氯离子；（2）所用硝酸应事前预热；（3）分金后的金粒倾洗时不能碰碎，不然成果偏低。
（一）分金操作
从灰皿上取下合粒，调查其色彩和形状。一般合粒的形状为圆球形，表面光洁，呈银白色。假设合粒的色彩是黄白色或黄色，表明合粒中金的成分很高，这样的合粒中的银将不被硝酸溶解或许溶解不彻底，要补加银到合粒中，使合粒中的银量为金量的三倍以上，再进行分金。合粒表面粗糙不平或呈结霜状，或许含有铂。取下合粒，在铁钻上锤成薄片、称重，此为金和银的合量。
将合粒置于上过釉的25mL瓷坩埚中，在650～700℃退火几分钟，冷却后，参加20mL煮沸的硝酸（1+7），在蒸气浴（或低温电热板）上加热。锤扁的合粒应立即与硝酸反响，由银白色变为黑色，并放出氧化氮气体。在加热时，坩埚中的硝酸溶液不该欢腾，如见黑色的合粒薄片在溶液中翻上沉下，即表明加热温度太高，有或许使金片涣散。加热20～40min，反响中止后，用倾泻法将溶液倾出。再加20mL沸热的硝酸（1+1），第2次分金的操作和第一次相同。倾出硝酸溶液后，用热的蒸馏水洗刷三次，然后把瓷坩埚放在电热板上低温加热，使金粒枯燥，再把坩埚移到高温电炉大将金粒退火，这时金粒便从黑色的无定形状况变为黄色的纯金。金粒冷却后称重，为金的分量。前后两个分量的差值就是银的分量。
（二）影响分金的要素
在分金进程中有极小部分的金丢失在分金溶液中，一同也有一小部分的银留在金粒中。金的丢失量和合粒中的留银量与合粒的退火、硝酸浓度、分金温度等要素有关。
硝酸浓度 硝酸的浓度应依据合粒中金与银的份额而定，若合粒中银的份额高，则所用的硝酸浓度要小。反之，当合粒中金与银的份额增大时，要用较浓的酸来分金。分金时应先稀酸后浓酸，不行倒置。若第一次使用了浓酸，则硝酸与合粒的反响剧烈，合粒易涣散，影响金的称重，也使金在硝酸中的丢失添加。一般分金时，先用硝酸（1+7），然后用硝酸（1+1）。关于含银高金低的合粒用硝酸（1+8）或硝酸（1+10）分金一次即可。
分金温度 硝酸溶液的温度对金粒的涣散很有联系。如将合粒投入冷稀硝酸中，随后加热，金粒易涣散。正常的分金应将合粒投入沸热的硝酸中，银溶解彻底后，金成一片。分金温度太高，抵达了欢腾，也有或许使金粒涣散。
分金的温度恰当的进步，可使银在合粒中的残留量削减。文献[30]曾进行分金温度实验，取20mg金与6.6倍的银混合后，放在铅箔中灰吹，合粒先后在10mL不同温度的1+4和l+1的硝酸中分金。分金后，将金粒溶解，用原子吸收光谱法测定金粒中的银，求得银在金粒中的残留率。成果表明，用78℃的硝酸分金，金粒中残留银0.98%；83℃残留银0.81％；94℃残留银量进一步削减，为0.54％。因而在蒸气浴上分金，能取得适合的温度。
合粒的退火 锤扁后的合粒，在分金之前，要在瓷坩埚中退火几分钟，能够使合粒中的留银量下降，以及削减金在硝酸中的丢失。灰皿上的合粒从炉子中取出后，在冷却进程中，由于金的熔点高，首要凝结的是Au／Ag比率很高的合金，构成晶核。进一步冷却，相继在晶核上凝结的金银合金，Au／Ag比值逐步减小，最终凝结的部分是富银的金银合金。
合粒锤扁后，边际上是富银合金，分金时金的微粒易决裂而丢失在硝酸中，富金的晶核部分分金后又会残留多量的银。假设锤扁的合粒在650～700℃退火，合粒内部能发作扩散作用，破坏了晶核，并消除了富金和富银部分。因而退火后的合粒，分金时能下降金的机械丢失和银的残留量。合粒退火后分金，可使留银量显着的削减。
在正常的分金条件下，金在硝酸中的丢失很小，可忽略不计。文献[7]报道，将169次分金的酸及洗刷水搜集在一同，过滤，测定滤纸上的金量。得到169个质量为0.03～18.15mg的金粒，总质量为171.92mg，滤纸上搜集到的金的质量是0.043mg，分金中丢失的金仅占0.025％。
