跟着高技术陶瓷、橡胶、塑料、催化剂、环保材料、航天材料的不断发展，氧化镁晶体材料、特别是高纯氧材料（MgO含量不低于98%）的使用越来越广。例如用于医治胃酸过多及十二指肠溃疡患者，用作硅钢制作进程中的高温退火阻隔剂，用于制作电子管、滤光器、滤色器、滤波器等。此外作为灵敏型高效催化剂及功用体良的掺杂材料，高纯氧化镁有很多使用于工业催化及材料改性和高功用复合材料的制备。已报导的高纯氧化镁制备办法较多，例如菱镁矿（白云石）碳化法、卤水（海水）－石灰（）法、卤水（海水）－碳按法及镁盐直接热解法等。
熔盐法选用一种或几种低熔点的盐类作为反响介质，在高温熔融盐中完结组成反响，然后选用适宜的溶剂将盐类溶解，经过滤、洗刷得到组成产品，它在高熔点氧化物粉体和电子陶瓷粉体及其它功用粉体材料组成等范畴广泛使用。熔盐法具有工艺简略、组成温度低、保温时刻短、本钱低价、组成粉体的化学成分安稳均匀等长处。
对熔盐法制备MgO粉体的不同熔盐系统进行了比照，发现NaCl-KCl盐类熔点适中，功用相对安稳，洗刷进程中NaCl、KCl溶解于水，滤液经枯燥后得到NaC1、KC1等盐类可回收使用，是一种优秀的反响介质。当选用NaN03-KN03盐类作反响介质时，与镁盐直接热解法相同，反响进程中发作腐蚀性气体，不适合工业化出产。可是NaN03 -KN03盐类熔点较低，有利于分析质料系统在熔盐中的反响进程，进而对反响机理进行评论，因而本文以MgCl2、 CaCO3和NaN03、KN03为质料制备Mg0粉体。
一、试验
（一）质料
试验所用无水氯化镁、碳酸钙、、、无水乙醇等均为分析纯。
（二）氧化镁粉体的制备
将MgCl2、CaCO3及NaN03、KN03按1.1︰1︰2︰2配比置于碾钵中碾磨，使质料混合均匀并磨细至－0.074mm粒级，550℃下保温3h热处理，经水浸泡、洗刷、减压过滤、110℃枯燥，再在600℃下保温3h热处理。
（三）反响机理分析
作CaCO3和MgCl2-CaCO3-NaN03-KN03的TG-DSC曲线，分析质料热反响进程；依据TG-DSC曲线，将质料在不同温度和保温时刻下热处理，断定产品组成，分析熔盐法制备氧化镁的反响机理。
（四）表征
用德国NETZSCH公司STA449/6/G型热重－差示扫描归纳热分析仪对试样进行热效应分析。
用荷兰Philips公司出产的X′Pert Pro型X射线衍射仪对产品进行物相判定。
用荷兰Philips公司出产的Nova400NanoSEM型场发射扫描电子显微镜调查粉体描摹及巨细。
二、成果及评论
（一）试样的组成与描摹分析
图1为S11试样和S12试样的XRD图谱，其间S11试样为质料在550℃下保温3h热处理，用水洗刷后经110℃枯燥的前驱物，S12试样为S11试样在600℃温3h热处理的产品。
从图1可见，质料在550℃下保温3h热处理，用水洗刷后的前驱物主要为氢氧化镁，其间尚有少数氧化镁没有水解，经600℃保温3h热处理，氢氧化镁分化为氧化镁。
图2 试样TEM
（a）S11；（b）S12
图2为S11试样和S12试样的SEM图。从图2可见，氢氧化镁前驱物主要为层状描摹，形状不规整，巨细散布不均匀，厚度介于0.03～0.05μm，直径介于0.2～1.0μm之间；氢氧化镁分化后得到的氧化镁为颗粒状描摹，巨细散布较均匀，粒径介于0.2～0.5μm之间。
表1为S12试样的化学成分分析成果。从表1可知，所制备的氧化镁粉体纯度高，可满意医药、冶金、工业催化、量子器材、微电子等职业要求。
表1 S12试样化学成分分析成果（质量分数）/%
Mg0
CaC03
A1203
Si02
Fe203
IL
98.82
0.52
0.10
0.09
0.06
0.41
（二）反响机理分析
图3为CaCO3和MgC12-CaC03-NaN03-KN03质料的TG-DSC曲线。
由图3（a）可见，从700℃至800℃失重37.08%，CaC03分化为CaO和CO2，对应的DSC曲线在769.2℃有一个吸热峰。
由图3（b）可见，从室温至400℃失重18.90%，该温度范围内质料失掉悉数物理水及结构水，NaN03-KNO3熔融，对应的DSC曲线上有3个吸热峰；从400℃至530℃失重8.10%，对应的DSC曲线上在490.5℃有一个吸热峰，该温度范围内可能发作了分化反响；从530℃至700℃失重23.20%，对应的DSC曲线上在660.4℃有一个吸热峰，该温度范围内可能发作了分化反响；温度大于700℃后，失重持续加大，主要是熔盐在高温下加速蒸腾。对照图3（a)，没有呈现CaCO3分化的吸热峰，阐明在700℃曾经CaCO3已彻底反响。
图4为试样的XRD图谱。其间M11试样为质料在320℃下保温48h热处理，水洗后经110℃枯燥的产品；Ml2试样为质料在320℃下保温360h热处理，水洗后经110℃枯燥的产品；M14试样为质料在900℃下保温3h热处理，用无水乙醇洗刷后产品的XRD图谱。由图4可见，质料在320℃下保温48h热处理，水洗后经110℃枯燥的产品主要为碳酸镁和白云石及少数的氢氧化镁；质料在320℃下保温360h热处理，水洗后经110℃枯燥的产品主要为碳酸镁；质料在900℃下保温3h热处理，用无水乙醇洗刷后产品悉数为氧化镁。
结合S11试样和S12试样的XRD图谱，以MgC12、CaCO3和NaNO3、KNO3为质料，选用熔盐法制备Mg0粉体的反响机理如下：
1、 熔盐环境下Mg2+与Ca2+发作置换反响，其产品组成与反响温度和反响时刻有关。
MgCl2←→Mg2++2Cl-
xMg2++CaCO3→MgxCa1-xCO3
当x＜0.5时．产品为碳酸钙的置换型固溶体，当x=0.5时，产品为CaMg（C03）2，当0.5＜x＜1时，产品为CaMg（C03）2和MgC03混合物，跟着反响的不断进行，当x=1时，产品为MgC03。
2、碳酸镁分化。
MgC03→Mg0＋C02↑
3、水洗进程中氧化镁水解。
Mg0＋H20→Mg（OH）2
4、氢氢氧化镁分化。
三、结语
（一）MgCl2-CaC03-NaN03-KN03质料制备氧化镁进程中，在熔盐环境下Mg2+与Ca2+发作置换反响，生成白云石和碳酸镁等中间产品，跟着反响的不断进行，白云石终究转变为碳酸镁；550℃热处理碳酸镁分化为氧化镁，经水浸泡后氧化镁水解生成氢氧化镁，600℃热处理氢氧化镁分化为氧化镁。
（二）氢氧化镁前驱物为不规整的层状描摹，巨细散布不均匀，厚度介于0.03～0.05μm，直径介于0.2～1.0μm之间；产品氧化镁为颗粒状描摹，巨细散布较均匀，粒径介于0.2～0.5μm之间。
熔盐法选用一种或几种低熔点的盐类作为反响介质，在高温熔融盐中完结组成反响，然后选用适宜的溶剂将盐类溶解，经过滤、洗刷得到组成产品，它在高熔点氧化物粉体和电子陶瓷粉体及其它功用粉体材料组成等范畴广泛使用。熔盐法具有工艺简略、组成温度低、保温时刻短、本钱低价、组成粉体的化学成分安稳均匀等长处。
对熔盐法制备MgO粉体的不同熔盐系统进行了比照，发现NaCl-KCl盐类熔点适中，功用相对安稳，洗刷进程中NaCl、KCl溶解于水，滤液经枯燥后得到NaC1、KC1等盐类可回收使用，是一种优秀的反响介质。当选用NaN03-KN03盐类作反响介质时，与镁盐直接热解法相同，反响进程中发作腐蚀性气体，不适合工业化出产。可是NaN03 -KN03盐类熔点较低，有利于分析质料系统在熔盐中的反响进程，进而对反响机理进行评论，因而本文以MgCl2、 CaCO3和NaN03、KN03为质料制备Mg0粉体。
一、试验
（一）质料
试验所用无水氯化镁、碳酸钙、、、无水乙醇等均为分析纯。
（二）氧化镁粉体的制备
将MgCl2、CaCO3及NaN03、KN03按1.1︰1︰2︰2配比置于碾钵中碾磨，使质料混合均匀并磨细至－0.074mm粒级，550℃下保温3h热处理，经水浸泡、洗刷、减压过滤、110℃枯燥，再在600℃下保温3h热处理。
（三）反响机理分析
作CaCO3和MgCl2-CaCO3-NaN03-KN03的TG-DSC曲线，分析质料热反响进程；依据TG-DSC曲线，将质料在不同温度和保温时刻下热处理，断定产品组成，分析熔盐法制备氧化镁的反响机理。
（四）表征
用德国NETZSCH公司STA449/6/G型热重－差示扫描归纳热分析仪对试样进行热效应分析。
用荷兰Philips公司出产的X′Pert Pro型X射线衍射仪对产品进行物相判定。
用荷兰Philips公司出产的Nova400NanoSEM型场发射扫描电子显微镜调查粉体描摹及巨细。
二、成果及评论
（一）试样的组成与描摹分析
图1为S11试样和S12试样的XRD图谱，其间S11试样为质料在550℃下保温3h热处理，用水洗刷后经110℃枯燥的前驱物，S12试样为S11试样在600℃温3h热处理的产品。
从图1可见，质料在550℃下保温3h热处理，用水洗刷后的前驱物主要为氢氧化镁，其间尚有少数氧化镁没有水解，经600℃保温3h热处理，氢氧化镁分化为氧化镁。
图2 试样TEM
（a）S11；（b）S12
图2为S11试样和S12试样的SEM图。从图2可见，氢氧化镁前驱物主要为层状描摹，形状不规整，巨细散布不均匀，厚度介于0.03～0.05μm，直径介于0.2～1.0μm之间；氢氧化镁分化后得到的氧化镁为颗粒状描摹，巨细散布较均匀，粒径介于0.2～0.5μm之间。
表1为S12试样的化学成分分析成果。从表1可知，所制备的氧化镁粉体纯度高，可满意医药、冶金、工业催化、量子器材、微电子等职业要求。
表1 S12试样化学成分分析成果（质量分数）/%
Mg0
CaC03
A1203
Si02
Fe203
IL
98.82
0.52
0.10
0.09
0.06
0.41
（二）反响机理分析
图3为CaCO3和MgC12-CaC03-NaN03-KN03质料的TG-DSC曲线。
由图3（a）可见，从700℃至800℃失重37.08%，CaC03分化为CaO和CO2，对应的DSC曲线在769.2℃有一个吸热峰。
由图3（b）可见，从室温至400℃失重18.90%，该温度范围内质料失掉悉数物理水及结构水，NaN03-KNO3熔融，对应的DSC曲线上有3个吸热峰；从400℃至530℃失重8.10%，对应的DSC曲线上在490.5℃有一个吸热峰，该温度范围内可能发作了分化反响；从530℃至700℃失重23.20%，对应的DSC曲线上在660.4℃有一个吸热峰，该温度范围内可能发作了分化反响；温度大于700℃后，失重持续加大，主要是熔盐在高温下加速蒸腾。对照图3（a)，没有呈现CaCO3分化的吸热峰，阐明在700℃曾经CaCO3已彻底反响。
图4为试样的XRD图谱。其间M11试样为质料在320℃下保温48h热处理，水洗后经110℃枯燥的产品；Ml2试样为质料在320℃下保温360h热处理，水洗后经110℃枯燥的产品；M14试样为质料在900℃下保温3h热处理，用无水乙醇洗刷后产品的XRD图谱。由图4可见，质料在320℃下保温48h热处理，水洗后经110℃枯燥的产品主要为碳酸镁和白云石及少数的氢氧化镁；质料在320℃下保温360h热处理，水洗后经110℃枯燥的产品主要为碳酸镁；质料在900℃下保温3h热处理，用无水乙醇洗刷后产品悉数为氧化镁。
结合S11试样和S12试样的XRD图谱，以MgC12、CaCO3和NaNO3、KNO3为质料，选用熔盐法制备Mg0粉体的反响机理如下：
1、 熔盐环境下Mg2+与Ca2+发作置换反响，其产品组成与反响温度和反响时刻有关。
MgCl2←→Mg2++2Cl-
xMg2++CaCO3→MgxCa1-xCO3
当x＜0.5时．产品为碳酸钙的置换型固溶体，当x=0.5时，产品为CaMg（C03）2，当0.5＜x＜1时，产品为CaMg（C03）2和MgC03混合物，跟着反响的不断进行，当x=1时，产品为MgC03。
2、碳酸镁分化。
MgC03→Mg0＋C02↑
3、水洗进程中氧化镁水解。
Mg0＋H20→Mg（OH）2
4、氢氢氧化镁分化。
三、结语
（一）MgCl2-CaC03-NaN03-KN03质料制备氧化镁进程中，在熔盐环境下Mg2+与Ca2+发作置换反响，生成白云石和碳酸镁等中间产品，跟着反响的不断进行，白云石终究转变为碳酸镁；550℃热处理碳酸镁分化为氧化镁，经水浸泡后氧化镁水解生成氢氧化镁，600℃热处理氢氧化镁分化为氧化镁。
（二）氢氧化镁前驱物为不规整的层状描摹，巨细散布不均匀，厚度介于0.03～0.05μm，直径介于0.2～1.0μm之间；产品氧化镁为颗粒状描摹，巨细散布较均匀，粒径介于0.2～0.5μm之间。
