柳州冶炼厂流态化炉焙烧锡精矿的高砷烟尘成分见表1。该厂本来用火法出产白砷,将此烟尘先压制成椭圆形团矿,天然枯燥后放于方形料篮里,吊入蒸馏炉内加热至600~700℃,炉内压力为-20~-30Pa,蒸馏8h,砷蒸发率80%~95%,产出纯度为96%的白砷,残渣含砷5%~8%。可是蒸馏车间内砷蒸气超支严峻,污染环境,因而展开湿法提取优质白砷的研讨。1987年11月,该法已完成了每周期投料50kg烟尘,日100kg白砷的半工业性实验,其准则流程见图1中。半工业性实验所用烟尘的化学成分和砷的物相分析见表2。
表1 柳州冶炼厂锡精矿焙烧烟尘的成分
序号
As
Sn
Sb
Fe
S
Pb
Zn
1
2
35.94
48.85
8.16
3.71
3.36
4.18
9.45
6.18
1.07
1.02
5.52
4.32
1.12
0.22
首要设备 浸出槽 夹套加热的500L珐琅反应罐 真空吸滤盘 ¢1100mm ×(600+100)mm 中和槽 规格与浸出槽相同 离子交换柱 ¢200mm ×3000mm,内有¢120mm ×3000mm的加热管。每柱可装45kg(湿基)树脂 列管蒸发器 不锈钢焊制,加热面程4m2,容积约800L 冷却结晶槽 规格与浸出槽相同 离心脱水机 SS-600型,用于白砷晶体脱水 远红外线加热炉 CB80-18型烘箱,主动控温80℃,用于白砷晶体烘干 首要技能条件: 浸出:两段热水浸出,液固比7:1。渣率66.57%,渣成分(%)为:4.81As,38.19Sn,3.04Sb,6.02Pb,1.65Zn,13.19Fe。 净化:因为浸出液PH=5,已挨近中性,故省略中和作用,仅经过中和过滤,滤液清亮。操控必定温度,让中和滤液经过离子交换柱脱杂,随后进行活性炭脱色,以保证产品皎白度。 首要技能经济指标: 烟尘含砷 24.31% 砷浸出率 85.57% 白砷直收率 73.26% 白砷总回收率 80.03% 砷的平衡率 98.80% 产品: 白砷含As2O3大于99%,其间特级品(As2O3大于99.5%)占78.7% 湿法与火法产出的白砷质量比较列于表3。
图1 从含锡高砷烟尘湿法提取优质白砷的准则流程
表2 含锡高砷烟尘的化学成分和砷的物相分析
成分
As
Sb
Sn
Pb
Zn
Fe
S
SiO2
%
24.31
2.13
25.17
4.25
1.17
8.67
1.25
4.30
砷的物相类别
As2O3
As2O3或盐
%
21.06
1.95
成分
Ca
Al
Mg
Mn
Cd
C
Bi
Cu
TiO2
%
1.42
0.42
0.28
0.39
0.065
1.13
0.13
0.05
1.71
砷的物
相类别
硫化砷
总砷
理论浸出率
%
1.30
24.31
86.63
表3 湿法与火法产出的白砷质量比较
工艺类别
烟尘
含砷
/ %
总产品中各级品占百分数/ %
白度/ %
浸出渣
含砷/ %
特级品
一级品
二级品
三级品
四级品
>99.5
99.5~99
99~98
98~97
97~95
湿法工艺
电热回转窑法
电弧炉法
蒸馏炉法
24.31
45~57
78.7
4.15
21.30
12.24
18.66
37.56
27.59
80~100
65~85
5±
14~17
95%~99% As2O3 (无白度和分级数据)
92%~95% As2O3 (无白度和分级数据)
表1 柳州冶炼厂锡精矿焙烧烟尘的成分
序号
As
Sn
Sb
Fe
S
Pb
Zn
1
2
35.94
48.85
8.16
3.71
3.36
4.18
9.45
6.18
1.07
1.02
5.52
4.32
1.12
0.22
首要设备 浸出槽 夹套加热的500L珐琅反应罐 真空吸滤盘 ¢1100mm ×(600+100)mm 中和槽 规格与浸出槽相同 离子交换柱 ¢200mm ×3000mm,内有¢120mm ×3000mm的加热管。每柱可装45kg(湿基)树脂 列管蒸发器 不锈钢焊制,加热面程4m2,容积约800L 冷却结晶槽 规格与浸出槽相同 离心脱水机 SS-600型,用于白砷晶体脱水 远红外线加热炉 CB80-18型烘箱,主动控温80℃,用于白砷晶体烘干 首要技能条件: 浸出:两段热水浸出,液固比7:1。渣率66.57%,渣成分(%)为:4.81As,38.19Sn,3.04Sb,6.02Pb,1.65Zn,13.19Fe。 净化:因为浸出液PH=5,已挨近中性,故省略中和作用,仅经过中和过滤,滤液清亮。操控必定温度,让中和滤液经过离子交换柱脱杂,随后进行活性炭脱色,以保证产品皎白度。 首要技能经济指标: 烟尘含砷 24.31% 砷浸出率 85.57% 白砷直收率 73.26% 白砷总回收率 80.03% 砷的平衡率 98.80% 产品: 白砷含As2O3大于99%,其间特级品(As2O3大于99.5%)占78.7% 湿法与火法产出的白砷质量比较列于表3。
图1 从含锡高砷烟尘湿法提取优质白砷的准则流程
表2 含锡高砷烟尘的化学成分和砷的物相分析
成分
As
Sb
Sn
Pb
Zn
Fe
S
SiO2
%
24.31
2.13
25.17
4.25
1.17
8.67
1.25
4.30
砷的物相类别
As2O3
As2O3或盐
%
21.06
1.95
成分
Ca
Al
Mg
Mn
Cd
C
Bi
Cu
TiO2
%
1.42
0.42
0.28
0.39
0.065
1.13
0.13
0.05
1.71
砷的物
相类别
硫化砷
总砷
理论浸出率
%
1.30
24.31
86.63
表3 湿法与火法产出的白砷质量比较
工艺类别
烟尘
含砷
/ %
总产品中各级品占百分数/ %
白度/ %
浸出渣
含砷/ %
特级品
一级品
二级品
三级品
四级品
>99.5
99.5~99
99~98
98~97
97~95
湿法工艺
电热回转窑法
电弧炉法
蒸馏炉法
24.31
45~57
78.7
4.15
21.30
12.24
18.66
37.56
27.59
80~100
65~85
5±
14~17
95%~99% As2O3 (无白度和分级数据)
92%~95% As2O3 (无白度和分级数据)