一、导言
黄金出产厂商在选用酸化法处理化废液过程中,会随同发作许多硫化亚铜沉淀物。这些沉淀物中除含有许多铜外,尚有金、银需加以归纳收回。一座每日处理200t金精矿化厂,一年可发作该种物料约300t,其间所含金、银、铜价值近300万元。关于产出的硫化亚铜沉淀物厂商大多以副产品的方式出售,一般无法自行收回使用。因而,研讨开发一种先进合理的归纳提取技能是十分必要的,一起也契合资源型厂商持续发展的要求。
二、物料性质
硫化亚铜物料为灰色、粉状。山东某矿该种物料的光谱分析、多元素分析、铜物相分析成果别离见表1、表2、表3。
表1 物料光谱分析成果%
成分
Be
Co
Ni
SiO2
CaO
MgO
Al2O3
Fe
W
Cr
0.00
0.00
0.00
微量
微量
微量
少数
中量
0.00
0.00
成分
Mn
Pb
Cu
Zn
V
Sn
Sb
Ag
Au
As
0.00
0.001
中量
0.1
0.00
0.00
0.00
0.01
0.00
0.00
表2 物料多元素分析成果%
成分
Au*
Ag*
Cu
Fe
Zn
Pb
S
SiO2
MgO
Al2O3
46.6
137.0
30.13
5.73
5.13
0.001
14.15
0.61
0.29
0.29
*Au、Ag单位为g/t
表3 物料铜物相分析成果%
铜物相
Cu/氧化物
Cu/硫化的
Cu金
相对
0.10
0.33
29.95
99.67
30.05
100.00
由上述分析可见物猜中可收回的有价成分为金、银和铜,铜基本上彻底以硫化亚铜方式产出。
三、实验仪器、设备、试剂及办法
浸出反响容器为玻璃烧杯;拌和加热选用无级调速磁力拌和加热器;拌和强度以料浆表层呈现旋涡、底部无沉积为适合;焙烧选用马弗炉,空气为氧化剂,人工翻料;所用试剂为化学纯;除特殊阐明外,焙烧温度为650℃,焙烧时刻60min。
四、实验成果与评论
(一)铜收回
因为物猜中铜与硫根离子的结合十分结实,不溶于稀硫酸。因而,在别离提铜之前,需要将物猜中的铜转化成可溶性氧化物方式。
1、湿法浸铜探究实验
别离选用过氧化氢、、和硝酸作氧化剂,硫酸为浸出剂,实验温度别离为常温文85℃,以考察铜的浸出率。成果标明:上述氧化剂对硫化亚铜没有起到氧化作用,物料总的浸出率仅在10%~15%,铜的浸出量极微,达不到收铜意图。
2、物料焙烧实验
焙砂实验成果见表4。
表4 焙烧实验成果
焙烧温度/℃
物料质量/g
焙砂质量/g
焙砂产率/%
550
600
650
700
400
400
400
400
325
314
307
302
81.25
78.50
76.75
75.50
跟着焙烧温度进步,焙砂产率逐步下降。当焙烧温度到达700℃时,焙砂有部分熔结现象发作,不利于后续金、银、铜的收回。材料报导:在焙砂不发作熔结现象情况下,温度进步后更大含义在于可使焙砂中的铁较多地构成磁性氧化铁。磁性氧化铁是一种较安稳氧化物,相对其他结构氧化铁,硫酸对其浸出量较小,这可认为后期发作合格铜产品创造条件。
3、焙砂硫酸浸铜实验
单因子探究实验标明,焙砂浸铜较佳作业参数为:液固质量比为3.5:1,硫酸质量分数为20%,浸出时刻3h,浸出温度85℃。实验用焙砂质量为100g。实验成果见表5。
表5 焙砂硫酸浸铜实验成果
焙烧温度
/℃
浸渣产率
/%
结晶
CuSO4
质量/g
母液冷却到室温后主要成分
(Cu)/(g·L-1)
(Fe)/(g·L-1)
(Au)/(mg·L-1)
(Ag)/(mg·L-1)
650
600
550
15.0
9.7
5.9
60
74
101
75.45
67.29
53.03
2.64
10.18
22.04
0.015
0.025
0.23
0.23
焙烧温度越高的焙砂,浸渣产率越高,但关键是浸出进入溶液中的铁杂质低,这对后续产出合格硫酸铜产品是有利的。
为了进步铜收回率以及进一步富集金、银,对650℃产出的焙砂进行了硫酸二浸实验,作业条件同上。实验成果为:投入一浸渣100g,二浸后渣量53g;二浸后,渣产率为:对一浸渣53%,对焙砂8.0%,对原物料6.1%。二浸渣中主要成分为:金767.1g/t,银2 236.5g/t,铜10.22%,铁38.63%。铜的总浸出率为98.0%。
4、铜产品——胆矾出产实验
从硫酸铜溶液中收回铜产品的计划许多,这次主要对胆矾的出产进行了研讨。硫酸铜溶液为表5中650℃焙砂浸出产出的溶液。实验成果见表6,工艺流程见图1。
表6 结晶胆矾实验成果
序号
母液量/ml
蒸发至/ml
结晶量/g
残液量/ml
结晶物成分
残液
(Cu)/%
(Fe)/%
(CuSO4
5H2O)/%
标准
(Cu)/(g·L-1)
(Fe)/(g·L-1)
1
2
1000
1000
300
400
382
375
165
268
24.21
25.20
0.38
0.26
95.09
98.98
二级
二级
57.37
11.68
用铁粉复原结晶后残液中的铜实验成果见表7。
表7 铁粉复原残液中铜实验成果
序号
溶液量/ml
(Cu)/(g·L-1)
含铜量/g
铁粉用量/g
贫液 (Cu)/(g·L-1)
铜粉产值g
1
2
200
200
57.37
57.37
11.48
11.48
12.0
14.0
0.62
0.59
11.7
11.7
发作的铜粉比理论量稍高,是少数铜氧化增重的成果。
(二)金、银提取
1、酸浸提取金、银研讨
硝酸浸银时反响温度85℃,浸出时刻5h,含金银物料100g,加水300ml,一浸加硝酸40ml,二浸加50ml。浸金时条件同上。实验成果别离见表8、表9,工艺流程见图2。
表8 硝酸浸银实验成果
序号
物料
浸渣
相对渣产率/%
累计渣产率/%
银相对浸出率/%
银累计浸出率/%
质量/g
Au 档次(/g·t -1)
Ag 档次(/g·t -1)
质量/g
Au 档次(/g·t -1)
Ag 档次(/g·t -1)
一浸
二浸
100
100
767.1
1005.2
2236.5
653.8
73
52
1005.2
1933.1
653.8
67.0
73
52
73
38
78.6
94.7
78.6
98.9
表9 浸金实验成果
序号
物料
浸渣
相对渣产率/%
累计渣产率/%
金相对浸出率/%
银累计浸出率/%
质量/g
Au 档次
(/g·t -1)
质量/g
Au 档次
(/g·t -1)
一浸
二浸
100
100
1933.1
173.8
70
84
173.8
61.6
70
84
70
58.8
93.7
70.2
93.7
98.1
浸出完毕后,此刻终究对硫化亚铜物料的渣产率仅为1.4%。金浸出率达98.1%,目标较好。
五、结语
(一)选用氧化剂湿法氧化硫化亚铜后,硫酸浸出铜的探究实验成果均不抱负,浸渣产率均高于85%,且固液别离十分困难,达不到别离提取铜的意图。
(二)氧化焙烧后硫酸浸铜作用杰出,铜浸出率达98.0%。对硫酸浸渣中的金银选用酸法浸出目标较好。浸出率别离为金98.1%,银98.9%,且终究残渣量仅为原硫化亚铜物料的1.4%。
(三)铜产品胆矾质量可到达一级工业品标准。 (四)该项实验研讨为硫化亚铜沉淀物归纳收回使用探究出了一条有用的途径,可使含废液酸化法处理工艺愈加具有生命力,一起能发作较大经济效益。
黄金出产厂商在选用酸化法处理化废液过程中,会随同发作许多硫化亚铜沉淀物。这些沉淀物中除含有许多铜外,尚有金、银需加以归纳收回。一座每日处理200t金精矿化厂,一年可发作该种物料约300t,其间所含金、银、铜价值近300万元。关于产出的硫化亚铜沉淀物厂商大多以副产品的方式出售,一般无法自行收回使用。因而,研讨开发一种先进合理的归纳提取技能是十分必要的,一起也契合资源型厂商持续发展的要求。
二、物料性质
硫化亚铜物料为灰色、粉状。山东某矿该种物料的光谱分析、多元素分析、铜物相分析成果别离见表1、表2、表3。
表1 物料光谱分析成果%
成分
Be
Co
Ni
SiO2
CaO
MgO
Al2O3
Fe
W
Cr
0.00
0.00
0.00
微量
微量
微量
少数
中量
0.00
0.00
成分
Mn
Pb
Cu
Zn
V
Sn
Sb
Ag
Au
As
0.00
0.001
中量
0.1
0.00
0.00
0.00
0.01
0.00
0.00
表2 物料多元素分析成果%
成分
Au*
Ag*
Cu
Fe
Zn
Pb
S
SiO2
MgO
Al2O3
46.6
137.0
30.13
5.73
5.13
0.001
14.15
0.61
0.29
0.29
*Au、Ag单位为g/t
表3 物料铜物相分析成果%
铜物相
Cu/氧化物
Cu/硫化的
Cu金
相对
0.10
0.33
29.95
99.67
30.05
100.00
由上述分析可见物猜中可收回的有价成分为金、银和铜,铜基本上彻底以硫化亚铜方式产出。
三、实验仪器、设备、试剂及办法
浸出反响容器为玻璃烧杯;拌和加热选用无级调速磁力拌和加热器;拌和强度以料浆表层呈现旋涡、底部无沉积为适合;焙烧选用马弗炉,空气为氧化剂,人工翻料;所用试剂为化学纯;除特殊阐明外,焙烧温度为650℃,焙烧时刻60min。
四、实验成果与评论
(一)铜收回
因为物猜中铜与硫根离子的结合十分结实,不溶于稀硫酸。因而,在别离提铜之前,需要将物猜中的铜转化成可溶性氧化物方式。
1、湿法浸铜探究实验
别离选用过氧化氢、、和硝酸作氧化剂,硫酸为浸出剂,实验温度别离为常温文85℃,以考察铜的浸出率。成果标明:上述氧化剂对硫化亚铜没有起到氧化作用,物料总的浸出率仅在10%~15%,铜的浸出量极微,达不到收铜意图。
2、物料焙烧实验
焙砂实验成果见表4。
表4 焙烧实验成果
焙烧温度/℃
物料质量/g
焙砂质量/g
焙砂产率/%
550
600
650
700
400
400
400
400
325
314
307
302
81.25
78.50
76.75
75.50
跟着焙烧温度进步,焙砂产率逐步下降。当焙烧温度到达700℃时,焙砂有部分熔结现象发作,不利于后续金、银、铜的收回。材料报导:在焙砂不发作熔结现象情况下,温度进步后更大含义在于可使焙砂中的铁较多地构成磁性氧化铁。磁性氧化铁是一种较安稳氧化物,相对其他结构氧化铁,硫酸对其浸出量较小,这可认为后期发作合格铜产品创造条件。
3、焙砂硫酸浸铜实验
单因子探究实验标明,焙砂浸铜较佳作业参数为:液固质量比为3.5:1,硫酸质量分数为20%,浸出时刻3h,浸出温度85℃。实验用焙砂质量为100g。实验成果见表5。
表5 焙砂硫酸浸铜实验成果
焙烧温度
/℃
浸渣产率
/%
结晶
CuSO4
质量/g
母液冷却到室温后主要成分
(Cu)/(g·L-1)
(Fe)/(g·L-1)
(Au)/(mg·L-1)
(Ag)/(mg·L-1)
650
600
550
15.0
9.7
5.9
60
74
101
75.45
67.29
53.03
2.64
10.18
22.04
0.015
0.025
0.23
0.23
焙烧温度越高的焙砂,浸渣产率越高,但关键是浸出进入溶液中的铁杂质低,这对后续产出合格硫酸铜产品是有利的。
为了进步铜收回率以及进一步富集金、银,对650℃产出的焙砂进行了硫酸二浸实验,作业条件同上。实验成果为:投入一浸渣100g,二浸后渣量53g;二浸后,渣产率为:对一浸渣53%,对焙砂8.0%,对原物料6.1%。二浸渣中主要成分为:金767.1g/t,银2 236.5g/t,铜10.22%,铁38.63%。铜的总浸出率为98.0%。
4、铜产品——胆矾出产实验
从硫酸铜溶液中收回铜产品的计划许多,这次主要对胆矾的出产进行了研讨。硫酸铜溶液为表5中650℃焙砂浸出产出的溶液。实验成果见表6,工艺流程见图1。
表6 结晶胆矾实验成果
序号
母液量/ml
蒸发至/ml
结晶量/g
残液量/ml
结晶物成分
残液
(Cu)/%
(Fe)/%
(CuSO4
5H2O)/%
标准
(Cu)/(g·L-1)
(Fe)/(g·L-1)
1
2
1000
1000
300
400
382
375
165
268
24.21
25.20
0.38
0.26
95.09
98.98
二级
二级
57.37
11.68
用铁粉复原结晶后残液中的铜实验成果见表7。
表7 铁粉复原残液中铜实验成果
序号
溶液量/ml
(Cu)/(g·L-1)
含铜量/g
铁粉用量/g
贫液 (Cu)/(g·L-1)
铜粉产值g
1
2
200
200
57.37
57.37
11.48
11.48
12.0
14.0
0.62
0.59
11.7
11.7
发作的铜粉比理论量稍高,是少数铜氧化增重的成果。
(二)金、银提取
1、酸浸提取金、银研讨
硝酸浸银时反响温度85℃,浸出时刻5h,含金银物料100g,加水300ml,一浸加硝酸40ml,二浸加50ml。浸金时条件同上。实验成果别离见表8、表9,工艺流程见图2。
表8 硝酸浸银实验成果
序号
物料
浸渣
相对渣产率/%
累计渣产率/%
银相对浸出率/%
银累计浸出率/%
质量/g
Au 档次(/g·t -1)
Ag 档次(/g·t -1)
质量/g
Au 档次(/g·t -1)
Ag 档次(/g·t -1)
一浸
二浸
100
100
767.1
1005.2
2236.5
653.8
73
52
1005.2
1933.1
653.8
67.0
73
52
73
38
78.6
94.7
78.6
98.9
表9 浸金实验成果
序号
物料
浸渣
相对渣产率/%
累计渣产率/%
金相对浸出率/%
银累计浸出率/%
质量/g
Au 档次
(/g·t -1)
质量/g
Au 档次
(/g·t -1)
一浸
二浸
100
100
1933.1
173.8
70
84
173.8
61.6
70
84
70
58.8
93.7
70.2
93.7
98.1
浸出完毕后,此刻终究对硫化亚铜物料的渣产率仅为1.4%。金浸出率达98.1%,目标较好。
五、结语
(一)选用氧化剂湿法氧化硫化亚铜后,硫酸浸出铜的探究实验成果均不抱负,浸渣产率均高于85%,且固液别离十分困难,达不到别离提取铜的意图。
(二)氧化焙烧后硫酸浸铜作用杰出,铜浸出率达98.0%。对硫酸浸渣中的金银选用酸法浸出目标较好。浸出率别离为金98.1%,银98.9%,且终究残渣量仅为原硫化亚铜物料的1.4%。
(三)铜产品胆矾质量可到达一级工业品标准。 (四)该项实验研讨为硫化亚铜沉淀物归纳收回使用探究出了一条有用的途径,可使含废液酸化法处理工艺愈加具有生命力,一起能发作较大经济效益。