贵金属纳米材料的制备、表征和应用：
论文主要内有：
1、提出了用还原保护技术制备大小和形状可控的贵金属纳米粒子的新方法.将表面活性剂（保护剂）预先加入到还原剂溶液中,配成还原剂／保护剂预混体系,然后再滴加到贵金属溶液中或将贵金属溶液滴入还原剂／保护剂预混体系,可使反应过程中还原剂和保护剂的浓度比例基本恒定.使用氰化亚金钾和氰化银钾等稳定常数很大的金和银配合物作为制备纳米金粉和银粉的前驱体,控制保护剂／还原剂的比例以及其它反应条件,可以有效地控制粒子的大小、形状以及粒子聚集体的形貌.金和银配合物的稳定常数越大,在其它条件相同时所制得的纳米粒子越小,粒度分布越均匀.还原保护体系与贵金属溶液的混合方式以及贵金属溶液中自由贵金属离子的浓度对能否形成贵金属的纳米结构起关键作用.将含银或含金溶液滴加到还原保护体系中,所得银粉和金粉是球形颗粒,而将还原剂和保护剂的预混溶液滴加到含银或含金溶液,当保护剂／还原剂的比例超过一定值时,随着含银或含金溶液的浓度增加,所得Ag或Au纳米粒子的形状能够从球形逐步变为长方体形等非球形粒子或形成麦穗状纳米结构.提出了用油酸钝化纳米银粉的新方法,该法能够有效地防止纳米银粉在制备和使用过程中的氧化.还原保护技术还可以应用于液相法制备其它金属或金属氧化物纳米粒子,具有普遍意义,并适合于工业化生产金属或金属氧化物纳米粉体材料.
2、提出并建立了用同时保护—多级分离技术制备氧化银纳米粉体材料的新方法.当纳米粒子长大到所需尺寸时,间隔一定时间将所生成的纳米粉体及时与母液分离,将母液及时回送到反应体系中继续反应,将分离的纳米粉体及时进行洗涤等后续处理.高速离心方式是工业生产中将反应过程中达到指定尺寸的颗粒与母液分离的可行方式.离心分离间隔时间的长短对粒子大小起着决定性作用.间隔时间越短,所得Ag〓O纳米粒子越小.在其它条件不变的情况下,通过控制离心分离的时间间隔可以有效地控制纳米粒子的大小.该技术适合于工业上大规模生产氧化银纳米粉体材料,而且可以用于制备粒径可控的其它金属或氧化物纳米粉体材料.
3、提出并建立了以粗金和粗银为原料,通过还原保护技术制备超细或纳米金银粉,并使其分散在氰化钾溶液中,用鼓氧氰化技术直接制备氰化亚金钾和氰化银钾的的新方法.采取金粉或银粉过量投料和控制浓缩水量,可以使反应后废液中的游离氰含量大大降低,有利于环境保护.金银粒子越小,反应所需时间越少.适当延长鼓氧氰化时间,可用粒径较大的还原金银粉直接生产氰化亚金钾和氰化银钾.该方法丰富和发展了氰化亚金钾和氰化银钾的制备技术,并已经可以用于工业生产.该方法避免了在生产氰化亚金钾时必须经过雷酸金等具有爆炸性的中间产物的问题,解决了生产氰化银钾时白银一次回收率低的困难,使生产成本大大降低,生产操作更为简单,产品质量的可控性增强.该方法同时也拓展了纳米金粉和银粉的新的工业用途.
4、提出了银纳米粉体材料的产业化技术路线,详细论述了银纳米粉体材料的产业化过程.设计了年产50t超细和纳米级氧化银、2t球形和片状纳米银粉以及根据市场需求生产氰化银钾、硫酸银、碳酸银和高纯度硝酸银等产品的银纳米材料的产业化方案.对基建要求、各工序和产品用房及相应的生产设备等进行了详细说明.该方案的可操作性强,可以立即产业化.通过实例,详细论述了银纳米粉体材料产业化过程中的非技术因素的组成和必须考虑的因素,为银纳米材料的产业化及基础理论研究成果如何实现产业化积累了素材.对贵金属纳米材料的产业化过程中应该重视的问题进行了探讨,归纳出贵金属纳米材料的发展总趋势为改造、降本、集约化和多功能化.为贵金属纳米材料的产业化指明了方向.提出了以粗金为原料,在工业上生产氯金酸、氰化亚金钾、超细和纳米金粉、金水等含金深加工产品的产业化系统方案.
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