稀土矿化验:称取0.100 0 g试样于200 mL塑料杯中,加6 mL硝酸(1+5),加20滴氢氟酸(ρ=1.15 g/mL),待试样溶解后,放置2 min,加50 mL硼酸溶液,摇匀,放置3 min,移入100 mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。移取5 mL试液于100 mL容量瓶中,加0.5 g尿素,溶解后以水稀释至刻度摇匀为母液。
1)钼蓝光度法测定硅。移取5 mL母液于50 mL容量瓶中,加5 mL硫酸(0.5 mol/L)、5 mL钼酸铵溶液,于沸水浴中加热30 s。取下以流水冷却至室温,然后加5 mL草酸溶液、5 mL硫酸亚铁铵溶液,以水稀释至刻度,摇匀,用1 cm比色皿,以水为参比液, 于波长680 nm处测定吸光度值,从工作曲线上查得硅的百分含量
2)偶氮氯瞵Ⅲ光度法测定稀土总量。移取5 mL母液于50 mL容量瓶中,加5 mL草酸溶液、5 mL偶氮氯瞵Ⅲ溶液,以水稀释至刻度,摇匀,用1~2 cm比色皿,以试剂空白为参比液,于波长680 nm处测量吸光度值,从工作曲线上查得稀土总量的百分含量。
试剂空白参比液的制备:称取0.100 0 g不含稀土的硅铁合金标样于200 mL塑料杯中,加6 mL硝酸(1+5)、20滴氢氟酸(ρ =1.15 g/mL),待试样溶解后,放置2 min,再加50 mL硼酸溶液,摇匀,放置3 min,移入100 mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。移取5 mL试液于50 mL容量瓶中,加5 mL草酸溶液、5 mL偶氮氯瞵Ⅲ溶液,以水稀释至刻度摇匀为试剂空白参比液。
3)偶氮氯瞵Ⅰ光度法测定镁。移取5 mL母液于50 mL容量瓶中,加5 mL三乙醇胺,放置2 min,再加5 mLEGTA—Pb溶液、5 mL硼砂缓冲溶液、5 mL偶氮氯瞵Ⅰ溶液,以水稀释至刻度,摇匀,放置5 min,用1~2 cm比色皿,于剩余的显色液中加EDTA溶液3滴,摇匀,以此为参比液,于波长590 nm处测量吸光度,从工作曲线上查得镁的百分含量。
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