水样及粉末样中Sn测定成果及参加标准收回试验成果（n＝5）摇边加热至近沸取下，冷至室温，用10％HCl将溶液及沉积移入100ml容量瓶中并定容，用慢速定量滤纸干过滤，滤液用标准参加法测定。别离汲取3份25ml滤液于50ml容量瓶中，其间2份别离参加一定量的已知浓度的Sn标准溶液（2μg.ml－1），摇匀，往容量瓶中滴入2滴对硝基酚溶液，以50％NaOH和50％HCl调对硝基酚，黄绿色刚消失，精确参加10ml15％酒石酸溶液和0.5mlHCl摇匀，以水定容摇匀。将电热石英吸收管安装在燃烧器上，并将其调理至空心阴极灯的最大能量经过的最佳方位，敞开氩气（输出压为0.25MPa）和电热石英管的调压电流，别离将三根塑料毛细管刺进测定液、HCl载液和KBH4溶液，按表1和表2的作业条件进行测定，按标准参加法核算。 样品制备很多过渡元素W的存在对氢化法测锡存在严峻搅扰，样品溶液无论是直接测仍是加掩蔽剂后直接测或沉积H2WO4除掉部分W后直接测，测守时都将因分出很多W或钨兰而使Sn的原子吸收信号消失或很弱。使用共沉积的方法虽可较好别离主体W消除其搅扰，但Sn的收回率不抱负，成果重现性也欠好。经试验，样品溶液先经H2WO4沉积，除掉部分W后，在溶液中参加一定量的酒石酸，则测守时不再分出金属W或钨兰，Sn的信号也较强，但信号比纯Sn标准仍是低，可选用标准参加法定。 考虑在HNO3介质中沉积H2WO4时Sn易构成β－锡酸沉积使成果偏低，本试验不选用沉积H2WO4，而只用HCl沉积，用量在调中性后过量10ml以上足以让Sn进入溶液。为了防止高温加热时SnCL2蒸发丢失，加热分出H2WO4时应以低温加热至近沸为宜。 KBH4、HCL浓度挑选挑选仪器供应商引荐的KBH4、HCL的浓度别离为1.5％和1.0％做试验时Sn信号强且安稳。当KBH4、HCL的浓度别离0.75％和0.5％为时Sn信号安稳但变弱；当别离为2.25％和2.0％时则Sn的信虽强但不稳。故选KBH4、HCL浓度别离为1.5％和1.0％。 酒石酸用量挑选以15％的酒石酸作试验。关于纯Sn标准溶液，在上述作业条件下参加10ml15％的酒石酸，Sn信号只下降5％～7.5％，以为不影响测定。酒石酸用量超越15ml时，则Sn信号至少下降10％，以为对Sn测定有影响；对相同浓度的Sn标准溶液，参加1.0gWO3的W基体，当不加酒石酸测守时分出金属W或钨兰，Sn信号很弱，跟着酒石酸参加量添加，Sn信号逐步增强，当参加10ml时信号达最强，超越10ml则信号开端下降。因而本试验挑选参加10ml15％酒石酸作掩蔽剂。 搅扰和共存元素的影响基体W严峻搅扰氢化法测痕量Sn，使Sn信号彻底消失或很弱，H2WO4的沉积可除掉部分W，但溶液中仍存在一定量的W，使Sn信号削弱，参加酒石酸能够掩蔽溶液中剩余的W，使Sn信号增强，一起酒石酸也是共存元素的有用掩蔽剂。笔者归纳原矿（钨精矿）对杂质的要求（见表3）及冶炼工艺的特色，在上述测定条件下，50ml体积中含5.0μgSn标准，RSD小于10％时，检出限和精密度挑选在拟定的试验条件下进行空白试验测定11次，所得成果按3δ／γ核算出检出限为4.6×10－9g／ml，精密度（n＝5）为3.34％￣7.93％。 (完)
