1规模
适用于铅精矿中铅的测定，测定规模35.00%～80.00%。
2办法概要
使铅生成硫酸铅沉积与其他元素别离，然后将硫酸铅转化为，在PH5.5～6.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中，以二橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。
3试剂
3.1抗坏血酸
3.2硝硫混酸（7+3）
3.3硫酸洗液（2%）
3.4醋酸-醋酸钠缓冲溶液：称取结晶醋酸钠200g，用水溶解后，加冰醋酸10ml，用水稀释至1000ml，摇匀.
3.5二橙指示剂（0.5%）
3.6铅标准溶液：称取金属铅（99.99%）4.0000g于400ml烧杯中，加销酸（1:1）20ml，待剧烈反响中止后，加热溶解，冷却后移入1000ml容量瓶中，用水定容，此溶液含铅4mg/ml.
3.7EDTA标准溶液：
3.7.1制造：称取乙二胺四乙酸二钠3.5g于烧杯中，加水加热溶解，冷却后稀释至1000ml；
3.7.2标定：汲取铅标准溶液（3.6）20.00ml于250ml烧杯中，参加醋酸-醋酸钠缓冲溶液(3.4)20ml，水50ml，二橙两滴，用EDTA标准溶液滴至溶液由酒赤色到亮黄色为结尾；
按式（1）核算EDTA对铅的滴定系娄；
T=W/V………………（1）
式中：T………EDTA对铅的滴定系数，g/ml；
W………汲取铅标准溶液中所含铅量，g；
V………耗费EDTA的休积，ml；
取三次成果的平均值为滴定系数
4样品
4.1样品应过0.100mm孔筛；
4.2样品应预先在105±5℃烘干1h，置于干燥器中冷却至室温。
5分析过程
5.1试料：
5.1.1称取0.2g±0.001g试料。
5.2测定
5.2.1将试料（5.1）置于400ml烧怀中，参加硝硫混酸(3.2)15ml，加热溶解并蒸发至冒浓烟，体积约为3～5ml，取下，用硝硫混酸(3.2)5ml进行热处理，持续蒸发至冒浓烟。体积约3～5ml取下用水冲刷杯壁，参加少数水加热煮沸，使可溶性盐类溶解，冷至室温。
5.2.2将试液(5.2.1)用微密滤纸过滤，用2%硫酸洗刷烧杯三次，洗刷沉积和滤纸5～6次，再用水洗刷沉积和滤纸二次，将滤纸和沉积转入原烧杯；
5.2.3向烧杯中（5.2.2）参加醋酸-醋酸钠缓冲溶液50ml，加水至200ml，加热煮沸并坚持3～5min，取下冷却，参加0.1g抗坏血酸，加二橙两滴，用EDTA标准溶液滴定至试液由酒赤色到亮黄色为结尾。
6分析成果的表述
按式（2）核算铅的百分含量
Pb（%）=TV/m×100…………（2）
式中：T………EDTA对铅的滴定系数，g/ml；
V………耗费EDTA的体积，ml；
m………称取试料分量，g；
一切成果保存两位小数。
适用于铅精矿中铅的测定，测定规模35.00%～80.00%。
2办法概要
使铅生成硫酸铅沉积与其他元素别离，然后将硫酸铅转化为，在PH5.5～6.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中，以二橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。
3试剂
3.1抗坏血酸
3.2硝硫混酸（7+3）
3.3硫酸洗液（2%）
3.4醋酸-醋酸钠缓冲溶液：称取结晶醋酸钠200g，用水溶解后，加冰醋酸10ml，用水稀释至1000ml，摇匀.
3.5二橙指示剂（0.5%）
3.6铅标准溶液：称取金属铅（99.99%）4.0000g于400ml烧杯中，加销酸（1:1）20ml，待剧烈反响中止后，加热溶解，冷却后移入1000ml容量瓶中，用水定容，此溶液含铅4mg/ml.
3.7EDTA标准溶液：
3.7.1制造：称取乙二胺四乙酸二钠3.5g于烧杯中，加水加热溶解，冷却后稀释至1000ml；
3.7.2标定：汲取铅标准溶液（3.6）20.00ml于250ml烧杯中，参加醋酸-醋酸钠缓冲溶液(3.4)20ml，水50ml，二橙两滴，用EDTA标准溶液滴至溶液由酒赤色到亮黄色为结尾；
按式（1）核算EDTA对铅的滴定系娄；
T=W/V………………（1）
式中：T………EDTA对铅的滴定系数，g/ml；
W………汲取铅标准溶液中所含铅量，g；
V………耗费EDTA的休积，ml；
取三次成果的平均值为滴定系数
4样品
4.1样品应过0.100mm孔筛；
4.2样品应预先在105±5℃烘干1h，置于干燥器中冷却至室温。
5分析过程
5.1试料：
5.1.1称取0.2g±0.001g试料。
5.2测定
5.2.1将试料（5.1）置于400ml烧怀中，参加硝硫混酸(3.2)15ml，加热溶解并蒸发至冒浓烟，体积约为3～5ml，取下，用硝硫混酸(3.2)5ml进行热处理，持续蒸发至冒浓烟。体积约3～5ml取下用水冲刷杯壁，参加少数水加热煮沸，使可溶性盐类溶解，冷至室温。
5.2.2将试液(5.2.1)用微密滤纸过滤，用2%硫酸洗刷烧杯三次，洗刷沉积和滤纸5～6次，再用水洗刷沉积和滤纸二次，将滤纸和沉积转入原烧杯；
5.2.3向烧杯中（5.2.2）参加醋酸-醋酸钠缓冲溶液50ml，加水至200ml，加热煮沸并坚持3～5min，取下冷却，参加0.1g抗坏血酸，加二橙两滴，用EDTA标准溶液滴定至试液由酒赤色到亮黄色为结尾。
6分析成果的表述
按式（2）核算铅的百分含量
Pb（%）=TV/m×100…………（2）
式中：T………EDTA对铅的滴定系数，g/ml；
V………耗费EDTA的体积，ml；
m………称取试料分量，g；
一切成果保存两位小数。
