石油硫醚(PS501)是北京铀矿选冶研究所从国产石油馏份中提取的。经判定:它是一种含C74.24%、S15.16%、Hl0.80%的淡黄色石油硫化物液体,均匀相对分子质量210,25℃时的密度0.957g∕cm3,20℃时粘度6.612cP,水中溶解度0.12g∕L。
实验选用1mol/LPS501和火油作有机相,对人工制造的1mol∕HNO3含银液进行小试后,又进行了银电解阳极泥硝酸浸出液的萃取验证。当银阳极泥提出液含HNO31.39mol/L、Ag17.7g∕L、Cu1.27g/L、Co1.05g∕L、Ni1.13g∕L、Fe1.86g∕L时,在有∶水=1∶1、温度26℃,有机相为1mol/L PS501、8%混合醇和火油,进行二级错流萃取,各金属的萃取率分别为(%)Ag99.7、Cu3.9、Co~0、Ni7.1、Fe~0。银的萃取率几近100%,经比照实验,作用比7203、TBP都好。但运用磺化火油和混合醇作稀释剂,当有机相负载银到某一浓度后会分出第三相。经光谱判定,第三相为含银160g∕L的Ag-S萃合物,因其密度和粘度较大,常沉积于水相之下,影响操作。为消除原稀释剂带来的晦气影响,经挑选找到了一种具有工业远景的稀释剂ODⅢ。该稀释剂为一工业副产品,来历广报价低,且经它稀释的1mol∕L PS501与银生成萃合物的才能比原稀释剂约大1倍,可达45~50g∕L,且PS501的浓度愈高愈不易呈现第三相。如选用2M PS501-ODⅢ的有机相,在水相酸度为1mol∕L时,负载有机相含银达100g∕L也不会呈现第二相。
负银有机相的反萃,选用1mol∕L(NH4)2CO3或1mol∕LNH4OH加1mol∕L (NH4)2SO4,两相混合2min反萃即到达平衡,银的反萃率都达97.5%。也可运用1mol∕LNH4OH或许1mol∕L(NH4)2CO3加1mol∕L(NH4)2SO4反萃,但银的反萃率约比前者低2%,且单一运用NH4OH会在两相间呈现少数膜状中间层。反萃液中银的沉积运用,在液温50~60℃参加理论量1.5倍,银的沉积率达99.9%。
选用1mol∕LPS501-ODⅢ有机相,从1mol∕LHNO3水相中进行萃取-反萃银,经循环运用10次,其萃取、反萃率未呈现下降,且经10次循环运用后的有机相,经红外光潜分析未发现PS501有显着氧化生成石油亚砜的现象,阐明PS501从较低酸度(≤1mol∕L)HNO3液中萃取银具有较好的稳定性。
综上所述,P5501从含多种贱金属杂质的HNO3液中萃取银具有稳定性好、容量大、效率高、选择性好、速度快、本钱低一级长处,且选用铵盐反萃和复原银也具有进程敏捷、回收率高级长处。
实验选用1mol/LPS501和火油作有机相,对人工制造的1mol∕HNO3含银液进行小试后,又进行了银电解阳极泥硝酸浸出液的萃取验证。当银阳极泥提出液含HNO31.39mol/L、Ag17.7g∕L、Cu1.27g/L、Co1.05g∕L、Ni1.13g∕L、Fe1.86g∕L时,在有∶水=1∶1、温度26℃,有机相为1mol/L PS501、8%混合醇和火油,进行二级错流萃取,各金属的萃取率分别为(%)Ag99.7、Cu3.9、Co~0、Ni7.1、Fe~0。银的萃取率几近100%,经比照实验,作用比7203、TBP都好。但运用磺化火油和混合醇作稀释剂,当有机相负载银到某一浓度后会分出第三相。经光谱判定,第三相为含银160g∕L的Ag-S萃合物,因其密度和粘度较大,常沉积于水相之下,影响操作。为消除原稀释剂带来的晦气影响,经挑选找到了一种具有工业远景的稀释剂ODⅢ。该稀释剂为一工业副产品,来历广报价低,且经它稀释的1mol∕L PS501与银生成萃合物的才能比原稀释剂约大1倍,可达45~50g∕L,且PS501的浓度愈高愈不易呈现第三相。如选用2M PS501-ODⅢ的有机相,在水相酸度为1mol∕L时,负载有机相含银达100g∕L也不会呈现第二相。
负银有机相的反萃,选用1mol∕L(NH4)2CO3或1mol∕LNH4OH加1mol∕L (NH4)2SO4,两相混合2min反萃即到达平衡,银的反萃率都达97.5%。也可运用1mol∕LNH4OH或许1mol∕L(NH4)2CO3加1mol∕L(NH4)2SO4反萃,但银的反萃率约比前者低2%,且单一运用NH4OH会在两相间呈现少数膜状中间层。反萃液中银的沉积运用,在液温50~60℃参加理论量1.5倍,银的沉积率达99.9%。
选用1mol∕LPS501-ODⅢ有机相,从1mol∕LHNO3水相中进行萃取-反萃银,经循环运用10次,其萃取、反萃率未呈现下降,且经10次循环运用后的有机相,经红外光潜分析未发现PS501有显着氧化生成石油亚砜的现象,阐明PS501从较低酸度(≤1mol∕L)HNO3液中萃取银具有较好的稳定性。
综上所述,P5501从含多种贱金属杂质的HNO3液中萃取银具有稳定性好、容量大、效率高、选择性好、速度快、本钱低一级长处,且选用铵盐反萃和复原银也具有进程敏捷、回收率高级长处。