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铅阳极泥的氯化浸出

2019-03-05   
某厂铅阳极泥的首要组分为(%):Pb10~15,Sn15~20,Bi3~5,As15~20,Sb15~25,Ag1~1.5,Au5~30(g/t)。经过实验,拟定的氯化-萃取法归纳流程如图1。

图1  铅阳极泥氧化-萃取归纳流程
铅阳极泥的氯化浸出于2m3的珐琅反响罐中,选用固液比1∶4的5.5mol/LHCl液,蒸汽直接加热至40~50℃,在机械拌和下连续参加阳极泥400kg,于0.5h内加完后开端通氯化。由于氯的放热反响,使矿浆温度坚持在80~90℃。如开端液温过高,则会引起矿浆欢腾外溢。
浸出进程中,首要发作下列反响:
2As+5Cl2+8H2O 10HCl+2H3AsO4
2Sb+3Cl2 2SbCl3
Sn+2Cl2 SnCl4
2Bi+3Cl2 2BiCl3
Pb+Cl2 PbCl2
2Ag+Cl2 2AgCl
反响进程中,生成的氯化铅大部进入渣中,部分进入溶液。由于氯化铅的溶解度受温度影响甚大,当液温别离为20、30、50和100℃时,氯化铅在水中的溶解度别离为(g∕L):9.68、11.79、17.50和31.00。当浸出液冷却后,大部分氯化铅便结晶分出。在含有很多其他物质的浸出液中,冷却结晶后的溶液含铅量可降至1~2g∕L。
通浸出时刻约1~2h,直至渣呈灰白色,沉积快,上清液呈深褐色且不混浊时,便中止通氯。然后参加质料总重量2.5%(10kg)的生阳极泥,拌和1h,以除掉过量游离氯并使进入溶液中的贵金属复原沉积。复原进程还包含把Sb5+复原成Sb3+,避免高价锑鄙人一步萃取时损坏有机相。浸出完成后,将液与渣一起放出,弄清后,上清液抽送储液槽待萃取。各首要金属在浸出液和浸出渣中的分配率如下表。
表  铅阳极泥氯化浸出金属散布率(%)




产品

Sn

Sb

Bi

As

Cu

Pb

Ag


浸液

约95

约90

>95

>85

<70

<10

<2


浸渣

<2

<2

<2

<2

<2

约57

约12
浸出渣的首要组分为氯化铅和氯化银。选用氯化铵浸出银,与氯化铅别离。
AgCl+2NH4Cl Ag〔(NH3)2〕Cl+2HCl
反响进程中运用的氯化铵实际上是往液中通入NH3发生的。氯化铵浸出进程中溶液的pH应坚持9左右,或操控游离NH3在35g/L左右。再用联(NH2NH2)来复原氯化铵浸出液中的银,被复原沉积的银经洗刷后烘下铸锭。复原沉积银后的溶液回来用于浸出渣的二次浸出,二次浸出液用于下一批氯化渣的一次浸出用。
氯化渣经两次浸出银后,再用食盐液浸出铅。除铅渣中尚含有少数金、银及有色金属,用其他办法予以收回。
食盐浸出渣中的铅以PbCl2方式存在,加水稀释后用碳酸钠中和使之呈PbCO3沉积。沉积物用醋酸溶解,再制成结晶。
浸出液中金属的别离,先用P350萃取锡、再用N235萃取锑。残液经蒸腾后加苛性钠中和收回砷、铋。产出的各种中间产品别离送提纯。