活性炭吸附碘量法测定金
一、办法概要
试样用分化，在稀介质顶用活性炭富集Au，活性炭灰化灼烧后用复溶，加HCI蒸干，在乙酸介质中以NH4HF2、EDTA掩蔽少数的Fe、Cu等搅扰元素，参加KI将Au3+还原为Au+，一起分出游离I2，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。本法适用于一般矿石中ω(Au)/10-6>0.5的测定。
二、试剂制造
活性炭-纸浆：首要处理活性炭。将粒径为0.074mm的活性炭在20g/L NH4HF2溶液中浸泡3d，过滤，用HCl (2+98)及热水各洗刷7~8次。将处理后的活性炭与纸浆以干时的质量比按1+2混匀。
金标准溶液：称取0. 0500g纯金(99.99%以上)于100mL瓷坩埚中，加l0mL，盖表面皿，在60~70℃水浴上加热溶解后当即参加8~10滴250g/L NaCl溶液，再在沸水浴上加热蒸干，取下，加1mL HCI，持续在沸水浴上蒸干。取下加少数水，微热使盐类全溶，取下冷至室温，移入盛有5mL HCI的500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含100μg/mLAu。
硫代硫酸钠标准溶液：称取25. 2g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于新煮沸后冷却的蒸馏水中，加0. 1g Na2CO3，用水稀释至1L(溶液pH7.2~7.5)，此溶液1mL适当于l0mg Au.
别离取30mL和100mL上述溶液于l0L下口瓶内，各参加1g无水Na2CO3和l0mL，用冷却的新蒸馏水稀释至10L,摇匀，放置一周后，进行标定：取30μg或100μg Au于50mL瓷坩埚中，加3~5滴250g/L NaCl溶液，加2~3mL，水浴蒸干，加3~4滴HCI，蒸干，重复两次。然后用两种硫代硫酸钠标准溶液按碘量法滴定。求出其1mL溶液适当Au的质量(1mL别离适当30μg和l00μg),μg/mL。
三、分析手续
称取10-30g(准确至0. 01g)试样于瓷方舟中，在高温炉中于600℃灼烧40min,取出放冷，将试样转入400mL烧杯中，用少数水潮湿，加100mL(1+1)，加热微沸30~60min,中间摇摆数次，取下趁热加l0mL l0g/L动物胶溶液，拌和，用温水稀释至100~120mL，将溶液注入衔接在装有活性炭-纸浆吸附柱的布氏漏斗中，用热HCl (2+98)洗刷烧杯2次、残渣7~8次。取下布氏漏斗，用热的20g/L NH4HF2溶液洗刷活性炭3~4次，再用热HCI(2+98)洗3~4次，量后用温水洗3~4次，抽干.取出活性炭-纸浆吸附饼，放入50mL瓷坩埚中，放在电炉盘上低温烘干，并升温炭化，再移入650~700℃高温炉内灼烧至无炭粒存在，取出冷却。在瓷坩埚内参加5滴250g/L NaCl溶液，沿坩埚壁参加2-3mL，放在沸水浴上蒸干，滴加3~5滴HCI，持续蒸干，重复两次，最终蒸至无酸味。取下坩埚，加3~5mL乙酸(7+93)，搅动使可溶性盐类悉数溶解，冷至室温。参加0.1g NH4HF2，搅匀。滴加数滴25g/L EDTA溶液后，当即参加0.5g KI，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，参加3~5滴l0g/L淀粉溶液，持续滴定至蓝色消失即为结尾。
四、分析成果的核算
按下式核算试样中Au的含量。
ω(Au)/10-6=(fT×VT)/(ms)
式中 fT——1mLNa2S2O3标准溶液适当于Au的质量，μg/mL;
VT——滴守时耗费Na2S2O3标准溶液的体积，mL;
ms——称取试样的质量，g。
五、注意事项
(1)试样的粒径应小于0.074mm，以确保试样的均匀性.(2)视试样性质不同，可用下列办法溶解：1)含硫高的硫化矿。先用逆(1+1)溶解，每次参加l0mL，待剧烈反响完毕后，再加100-200mL(1+1);2)含硫低的矿样。一次参加100~120mL(1+1);3)氧化铁矿样。加50~60mL HCl，煮沸，再加50~60mL(1+1);4)含炭质和有机物的矿样.经600~700℃灼烧除炭，然后按氧化矿样进行处理，或用HNO3-KClO3氧化除炭。(3)活性炭用量应依据金的含量而定，一般Au量在5mg以下，活性炭用量为0. 5~0. 8g; Au量在5~30mg ,其用量为1g左右;Au量30~60mg,活性炭用量则为1~1. 5g. (4)吸附柱装置：将吸附柱严密装在抽滤筒的圆孔中，在吸附柱内参加纸浆，开动真空泵，抽干压紧，纸浆约为4~5mm厚，再加少量稀纸浆抽干，参加活性炭-纸浆混合物(肯定避免活性炭渗漏)，上面复盖一层纸浆。装上布氏漏斗，铺上滤纸即可过滤。(5)活性炭-纸浆炭化的时分，切勿着火，避免Au丢失。(6)EDTA对三氯化金有还原作用，参加EDTA应当即参加KI，敏捷滴定。
活性炭富集火焰法测定金
一、办法
试样经650℃灼烧，分化、动物胶凝集硅酸后，用活性炭动态吸附Au,再经灰化、提取，制成HCl(1+11)溶液。将试液吸入空气-火焰中，用AAS法测定Au的吸光度，本法适用于岩右石、矿藏中ω(Au)/10-6=0.05~100的测定。
二、设备及试剂制造
活性炭吸附柱：将内径为35mm、高90mm的玻璃吸附柱刺进抽滤孔中 ，柱内放一片外径为34mm的多孔塑料板，倾入纸浆抽滤，滤干后纸浆层厚约3~4mm，再参加活性炭与纸浆的混合物(1+2),抽滤，抽干后厚度为5~7mm(视Au含量凹凸而使活性炭为0.5~1g)，以水吹洗柱壁，再加一层薄纸浆。装上布氏漏斗，在漏斗上垫两张滤纸并参加少量纸浆，备用。
活性炭及其处理：活性炭的粒度应为0.075mm，若运用的活性炭纯度不行可别离选用如下两种办法处理：(1)将活性炭置于塑料烧杯中，参加热的40g/LNH4HF2，溶液浸没活性炭并放置48h以上，然后过滤，用HCl(1+24)洗刷8~10次，再用热水洗刷8次，放置晒干备用，(2)将活性炭置于烧杯中、参加HCl(1+5)浸没活性炭，加热煮沸1h，再浸泡数小时后过滤，用水洗刷，重复处理数次，直至滤渡不出现Fe3+的黄色中止。
金标准储存溶液：称取1.0000g高纯Au于烧杯中，参加20mL，低温加热溶解，移入1000mL容量瓶中，参加80mL，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含1000μg/mLAu.
金标准溶液：移取25.0mLAu标准储存溶液于500mL容量瓶中。参加40mL，用水稀释至刻度混匀。此溶液含50.0μg/mLAu.
三、仪器及作业条件
WFX-1B型原子吸收光谱仪。金空心阴极灯;灯电流3mA;波长242.8mm;光谱通带0.4nm;燃烧器高度6mm;空气流量7.0L/min;流量1.8L/min.
四、分析过程
称取10.00~30.00g试样于瓷坩埚中，从低温升至650℃灼烧2h(半途拌和一次)。取出冷却，转入烧杯中，用水潮湿，参加80mL，低温加热分化并蒸至体积约为25mL，取下，用水冲刷表皿和杯壁，参加10mL10g/L动物胶溶液，拌和数分钟，参加100mL水，搅匀。将试样溶液倒入已制备好的活性炭吸附柱上的布氏漏斗中，抽滤，用热HCl(1+19)洗刷烧杯及残渣4~5次，取下布氏漏斗，用50g/LNH4F热溶液洗刷吸附柱7~8次，再用热HCl(1+19)洗刷7~8次，热水7~8次。中止抽滤，将活性炭和纸浆移入瓷坩埚中，用小张滤纸擦将残留的活性炭，合并于坩埚中，将坩埚置于电炉上，待坩埚中内容物枯燥炭化后，移入700℃马弗炉中灼烧至彻底灰化并保温10min，取出坩埚冷却。于坩埚中参加5mL，低温加热溶解并蒸至2~3mL时取下，移入25mL容量瓶顶用水稀释至刻度，混匀。调整AAS仪至似定的作业条件，将试液吸入空气-火焰中，测定Au的吸光度。
作业曲线的制作：别离移取含0、25、50、75、100、150、200、250μgAu标准溶液于一组25mL容量瓶中，参加2mL，用水稀释至刻度，混匀。与试样溶液同批测定。以Au的质量浓度为横坐标，相应的吸光度为纵座标，制作作业曲线。
五、分析成果的核算
按下式核算试样中Au的含量。
式中 ωB——被测元素(组分)的质量分数，其间B指被测元素(组分)
ρB2——作业曲线上查得试液中被测元素的质量浓度，μg/mL;
ρB1——作业曲线上查得空白试液中被测元素的质量浓度，μg/mL;
Vs——试样溶液的总体积，mL;
ms——称取试样的质量，g.
六、注意事项
(1)试样要充沛灼烧，以除尽有机物、炭、硫等，不然会使分析成果偏低，(2)用活性炭富集后的灰化温度不宜太高，以防Au的丢失，但灰化有必要彻底，不然成果偏低。(3)依据Au的含量凹凸能够扩展或缩小测定试液的体积。(4)分析含Sb、As高的试样时，先用HCl-SnCl2分化，经过滤别离和残渣于700℃灼烧，将Sb、As等共存搅扰元素除掉。再用分化、泡沫塑料吸附、摆脱。将摆脱液吸入空气-火焰中，用AAS法测定Au的吸光度。本法适用于含Sb、As量高的岩石矿藏中w(As)/10-6=0.1~30和测定。
一、办法概要
试样用分化，在稀介质顶用活性炭富集Au，活性炭灰化灼烧后用复溶，加HCI蒸干，在乙酸介质中以NH4HF2、EDTA掩蔽少数的Fe、Cu等搅扰元素，参加KI将Au3+还原为Au+，一起分出游离I2，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。本法适用于一般矿石中ω(Au)/10-6>0.5的测定。
二、试剂制造
活性炭-纸浆：首要处理活性炭。将粒径为0.074mm的活性炭在20g/L NH4HF2溶液中浸泡3d，过滤，用HCl (2+98)及热水各洗刷7~8次。将处理后的活性炭与纸浆以干时的质量比按1+2混匀。
金标准溶液：称取0. 0500g纯金(99.99%以上)于100mL瓷坩埚中，加l0mL，盖表面皿，在60~70℃水浴上加热溶解后当即参加8~10滴250g/L NaCl溶液，再在沸水浴上加热蒸干，取下，加1mL HCI，持续在沸水浴上蒸干。取下加少数水，微热使盐类全溶，取下冷至室温，移入盛有5mL HCI的500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含100μg/mLAu。
硫代硫酸钠标准溶液：称取25. 2g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于新煮沸后冷却的蒸馏水中，加0. 1g Na2CO3，用水稀释至1L(溶液pH7.2~7.5)，此溶液1mL适当于l0mg Au.
别离取30mL和100mL上述溶液于l0L下口瓶内，各参加1g无水Na2CO3和l0mL，用冷却的新蒸馏水稀释至10L,摇匀，放置一周后，进行标定：取30μg或100μg Au于50mL瓷坩埚中，加3~5滴250g/L NaCl溶液，加2~3mL，水浴蒸干，加3~4滴HCI，蒸干，重复两次。然后用两种硫代硫酸钠标准溶液按碘量法滴定。求出其1mL溶液适当Au的质量(1mL别离适当30μg和l00μg),μg/mL。
三、分析手续
称取10-30g(准确至0. 01g)试样于瓷方舟中，在高温炉中于600℃灼烧40min,取出放冷，将试样转入400mL烧杯中，用少数水潮湿，加100mL(1+1)，加热微沸30~60min,中间摇摆数次，取下趁热加l0mL l0g/L动物胶溶液，拌和，用温水稀释至100~120mL，将溶液注入衔接在装有活性炭-纸浆吸附柱的布氏漏斗中，用热HCl (2+98)洗刷烧杯2次、残渣7~8次。取下布氏漏斗，用热的20g/L NH4HF2溶液洗刷活性炭3~4次，再用热HCI(2+98)洗3~4次，量后用温水洗3~4次，抽干.取出活性炭-纸浆吸附饼，放入50mL瓷坩埚中，放在电炉盘上低温烘干，并升温炭化，再移入650~700℃高温炉内灼烧至无炭粒存在，取出冷却。在瓷坩埚内参加5滴250g/L NaCl溶液，沿坩埚壁参加2-3mL，放在沸水浴上蒸干，滴加3~5滴HCI，持续蒸干，重复两次，最终蒸至无酸味。取下坩埚，加3~5mL乙酸(7+93)，搅动使可溶性盐类悉数溶解，冷至室温。参加0.1g NH4HF2，搅匀。滴加数滴25g/L EDTA溶液后，当即参加0.5g KI，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，参加3~5滴l0g/L淀粉溶液，持续滴定至蓝色消失即为结尾。
四、分析成果的核算
按下式核算试样中Au的含量。
ω(Au)/10-6=(fT×VT)/(ms)
式中 fT——1mLNa2S2O3标准溶液适当于Au的质量，μg/mL;
VT——滴守时耗费Na2S2O3标准溶液的体积，mL;
ms——称取试样的质量，g。
五、注意事项
(1)试样的粒径应小于0.074mm，以确保试样的均匀性.(2)视试样性质不同，可用下列办法溶解：1)含硫高的硫化矿。先用逆(1+1)溶解，每次参加l0mL，待剧烈反响完毕后，再加100-200mL(1+1);2)含硫低的矿样。一次参加100~120mL(1+1);3)氧化铁矿样。加50~60mL HCl，煮沸，再加50~60mL(1+1);4)含炭质和有机物的矿样.经600~700℃灼烧除炭，然后按氧化矿样进行处理，或用HNO3-KClO3氧化除炭。(3)活性炭用量应依据金的含量而定，一般Au量在5mg以下，活性炭用量为0. 5~0. 8g; Au量在5~30mg ,其用量为1g左右;Au量30~60mg,活性炭用量则为1~1. 5g. (4)吸附柱装置：将吸附柱严密装在抽滤筒的圆孔中，在吸附柱内参加纸浆，开动真空泵，抽干压紧，纸浆约为4~5mm厚，再加少量稀纸浆抽干，参加活性炭-纸浆混合物(肯定避免活性炭渗漏)，上面复盖一层纸浆。装上布氏漏斗，铺上滤纸即可过滤。(5)活性炭-纸浆炭化的时分，切勿着火，避免Au丢失。(6)EDTA对三氯化金有还原作用，参加EDTA应当即参加KI，敏捷滴定。
活性炭富集火焰法测定金
一、办法
试样经650℃灼烧，分化、动物胶凝集硅酸后，用活性炭动态吸附Au,再经灰化、提取，制成HCl(1+11)溶液。将试液吸入空气-火焰中，用AAS法测定Au的吸光度，本法适用于岩右石、矿藏中ω(Au)/10-6=0.05~100的测定。
二、设备及试剂制造
活性炭吸附柱：将内径为35mm、高90mm的玻璃吸附柱刺进抽滤孔中 ，柱内放一片外径为34mm的多孔塑料板，倾入纸浆抽滤，滤干后纸浆层厚约3~4mm，再参加活性炭与纸浆的混合物(1+2),抽滤，抽干后厚度为5~7mm(视Au含量凹凸而使活性炭为0.5~1g)，以水吹洗柱壁，再加一层薄纸浆。装上布氏漏斗，在漏斗上垫两张滤纸并参加少量纸浆，备用。
活性炭及其处理：活性炭的粒度应为0.075mm，若运用的活性炭纯度不行可别离选用如下两种办法处理：(1)将活性炭置于塑料烧杯中，参加热的40g/LNH4HF2，溶液浸没活性炭并放置48h以上，然后过滤，用HCl(1+24)洗刷8~10次，再用热水洗刷8次，放置晒干备用，(2)将活性炭置于烧杯中、参加HCl(1+5)浸没活性炭，加热煮沸1h，再浸泡数小时后过滤，用水洗刷，重复处理数次，直至滤渡不出现Fe3+的黄色中止。
金标准储存溶液：称取1.0000g高纯Au于烧杯中，参加20mL，低温加热溶解，移入1000mL容量瓶中，参加80mL，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含1000μg/mLAu.
金标准溶液：移取25.0mLAu标准储存溶液于500mL容量瓶中。参加40mL，用水稀释至刻度混匀。此溶液含50.0μg/mLAu.
三、仪器及作业条件
WFX-1B型原子吸收光谱仪。金空心阴极灯;灯电流3mA;波长242.8mm;光谱通带0.4nm;燃烧器高度6mm;空气流量7.0L/min;流量1.8L/min.
四、分析过程
称取10.00~30.00g试样于瓷坩埚中，从低温升至650℃灼烧2h(半途拌和一次)。取出冷却，转入烧杯中，用水潮湿，参加80mL，低温加热分化并蒸至体积约为25mL，取下，用水冲刷表皿和杯壁，参加10mL10g/L动物胶溶液，拌和数分钟，参加100mL水，搅匀。将试样溶液倒入已制备好的活性炭吸附柱上的布氏漏斗中，抽滤，用热HCl(1+19)洗刷烧杯及残渣4~5次，取下布氏漏斗，用50g/LNH4F热溶液洗刷吸附柱7~8次，再用热HCl(1+19)洗刷7~8次，热水7~8次。中止抽滤，将活性炭和纸浆移入瓷坩埚中，用小张滤纸擦将残留的活性炭，合并于坩埚中，将坩埚置于电炉上，待坩埚中内容物枯燥炭化后，移入700℃马弗炉中灼烧至彻底灰化并保温10min，取出坩埚冷却。于坩埚中参加5mL，低温加热溶解并蒸至2~3mL时取下，移入25mL容量瓶顶用水稀释至刻度，混匀。调整AAS仪至似定的作业条件，将试液吸入空气-火焰中，测定Au的吸光度。
作业曲线的制作：别离移取含0、25、50、75、100、150、200、250μgAu标准溶液于一组25mL容量瓶中，参加2mL，用水稀释至刻度，混匀。与试样溶液同批测定。以Au的质量浓度为横坐标，相应的吸光度为纵座标，制作作业曲线。
五、分析成果的核算
按下式核算试样中Au的含量。
式中 ωB——被测元素(组分)的质量分数，其间B指被测元素(组分)
ρB2——作业曲线上查得试液中被测元素的质量浓度，μg/mL;
ρB1——作业曲线上查得空白试液中被测元素的质量浓度，μg/mL;
Vs——试样溶液的总体积，mL;
ms——称取试样的质量，g.
六、注意事项
(1)试样要充沛灼烧，以除尽有机物、炭、硫等，不然会使分析成果偏低，(2)用活性炭富集后的灰化温度不宜太高，以防Au的丢失，但灰化有必要彻底，不然成果偏低。(3)依据Au的含量凹凸能够扩展或缩小测定试液的体积。(4)分析含Sb、As高的试样时，先用HCl-SnCl2分化，经过滤别离和残渣于700℃灼烧，将Sb、As等共存搅扰元素除掉。再用分化、泡沫塑料吸附、摆脱。将摆脱液吸入空气-火焰中，用AAS法测定Au的吸光度。本法适用于含Sb、As量高的岩石矿藏中w(As)/10-6=0.1~30和测定。
