脆硫铅锑矿（分子式Pb4FeSb6Sl4）主产于我国广西南丹县境内的大厂、五圩等矿区，它是一种含多种有价金属如铅、锑、锌、铟、银等的多金属硫化物矿产，其间锑的资源量在我国甚至国际都名列前茅。现行的脆硫铅锑矿精矿的冶炼工艺大都选用烧结脱硫一鼓风炉还原熔炼，该工艺存在二氧化硫污染和归纳收回运用水平低，尤其是矿中的锌、锢等有价金属底子得不到收回等缺点。
为了改动传统冶炼工艺的缺点，研讨了一条冶炼脆硫铅锑矿精矿的新工艺。选用加“碱”固“硫”的办法，在熔炼时使矿中的硫悉数进入熔炼渣中，一同产出铅锑合金；再从熔炼渣中以和的方式收回碱，所收回的碱用于制作焦锑酸钠产品；熔炼渣经收回其间的碱后，终究构成高锌渣，其间富集有锌、铁、锢、锑、铅等金属，且其间的锌、铁等元素大都以硫化物的方式存在，可经过浮选办法别离出来。新工艺具有无二氧化硫发作、归纳收回水平高、技能经济指标好等长处；具有较好的经济效益和社会效益。
本文首要针对新工艺的熔炼部分所发作的碱性熔炼渣的归纳收回运用进行了研讨。由熔炼段产出的碱性熔炼渣（以下简称“碱渣”）除主成分以外，还根本上富集了脆硫铅锑矿精矿（以下简称“脆矿”）中除铅锑银以外的一切成分。因而，对碱渣的归纳收回运用也是联系到全流程是否成功的一个重要要素。本研讨对碱渣的收回运用选用全湿法流程。首要，经过水浸使碱渣中的和其它可溶盐进入溶液（溶液），使碱渣中的可溶物与不溶物别离开来，不溶物悉数进入碱渣浸出渣，其间富集有锌、铜、铁、铟等元素，一同也含有铅、锑、银等元素；根据碱渣浸出渣的成分和性质，能够把其定位为含多种金属成分的锌矿，可送入选矿厂处理得到锌精矿，然后得以收回其间有价成分。然后，运用所收回的溶液去浸出脆矿中的锑，以制取焦锑酸钠。
一、质料与工艺流程
质料：碱渣、精矿。其间碱渣系本研讨工业试验所产出。各质料成分如表1所示。
表1 质料成分（质量分数）／％
质料
Pb
Sb
Ag1)
Zn
In1)
Cu
脆矿
26.25
22.48
780
5.10
160
0.28
碱渣
2.37
1.14
125
7.62
180
0.45
质料
As
S
Na2S
Fe
CaO
SiO2
脆矿
0.2
22.46
－
7.45
1.82
3.24
碱渣
0.18
35.2
52
11.31
3.62
4.70
1)单位为g/t。
工艺流程：碱渣处理工艺流程见图1。
图1 碱渣处理工艺流程
二、试验设备与办法
首要试验设备：烧杯（4000 mL )、电动搅拌器（200W）、玻璃温度计（0～100℃）、真空泵、布氏漏斗（φ150）、抽滤瓶（2000ml）、电炉（1kW）等。
试验办法：首要针对碱渣中的进行浸出试验，试验前将碱渣破碎，过40目（0.36mm）筛备用。本次试验首要调查碱渣浸出时各个动力学条件（温度、时刻、液固比等）对浸出率的影响；矿浆选用真空过滤，滤渣加少数热水洗刷；一切滤液（溶液）兼并一同用于下一步浸锑试验；然后参照空气氧化法制备焦锑酸钠的出产工艺对精矿和氧粉别离进行锑的浸出和制取焦锑酸钠试验。
三、浸出锑矿制取焦锑酸钠的热力学分析
溶液浸出锑的首要反响是一个有液、固两相参与的多相反响。浸出系统中所含的Sb、S、Na3个组分在水中能够构成多种杂乱的络合离子。经过对Sb－S－H2O系和Sb－Na－S－H2O系的热力学分析，能够找出其相应的规则，以使浸出进程在最有利的条件下进行。
关于Sb－S－H2O系，它是一个杂乱的络合物系统，在其碱性负电位区的溶液中，除了存在单一配位体的单核络离子（SbS2－、SbS33－、SbS43－）外，还有单一配位体的多核络离子（Sb2S42－、Sb2S54－、Sb2S66－）以及部分氧代配位体和悉数氧代配位体的络离子，前者如SbSO－，SbSO2－，后者如SbO＋，SbO2－，SbO33－，SbO3－，SbO43－。作为配位体的S2－也有多种变价离子（S22－、S2O32－、SO42－、SO32－）和变体离子（HS－）。
根据一同平衡原理和电中性原理，有人用核算机求解指数方程，进行了Sb－S－H2O系的电位－pH值核算，制作了常温下的电位－pH图，如图2所示（C（Sb）和C（S）别离标明平衡时溶液中Sb和S的总浓度）。
图2 Sb－S－H2O系φ－pH图
c（Sb）＝1mol/L；c（S）＝2mol/L
由图2能够看出，在固一液平衡线上，跟着pH值的升高，电位负向移动，溶液中含锑的络离子由以配位数少的络离子( SbS2－）为主（pH＜13.6)过渡到以配位数多的络离子（SbS33－、Sb2S66－）为主（pH＝13.6～14.2）；一同锑络阴离子中替代的氧硫原子数添加，例如，在pH＞14.2时, 以SbO33－为主。
核算标明，Sb2S3在溶液中的溶解首要发作如下反响：
由图2能够看出，溶液的安稳区特别是简略配位络合离子安稳区很窄；即跟着电位的升高，氧代配位体的个数添加，致使最终变成悉数氧代的SbO43－或许SbO3－以及SbO33－或SbO2－等离子，而被氧替代的S2－氧化成S2O32－等。这充分阐明浸出液很简单被氧化生成各种钠盐（Na2S2O3，Na2SO3，Na2SO4）等。
由图2还能够看出，跟着C（Sb）/c(S)比值的削减，锑固相和Sb2S3固相安稳区缩小，溶液安稳区扩展。在C（Sb）/c（S）＝1/2时，Sb2S3固相安稳区面积很大；当C（Sb)/c（S）＝1/3时，Sb2S3固相安稳区缩小为窄条状。核算标明，当c（Sb）/c（S） ≤1/4时，图中的Sb2S3固相安稳区消失。这阐明硫化锑精矿适合的浸出条件是c（Sb)/c（S）≤1/4。
关于Sb－Na－S－H2O系，碱性浸出进程实践上有Na＋参与，使得系统联系愈加杂乱。在c（Sb）＝0.5mol/L，c（S)＝2mol/L的负电位区内，除了具有Sb－S－H2O系的平衡联系外，在25℃下还存在有Sb－Na－S－H2O碱性负电区，其间溶液与Na3SbO4晶体、溶液与NaSbS2晶体及固态Sb与固态NaSbS2平衡。如图3所示。
图3 Sb－S－Na－H2O系ψ－pH图
由图3能够看出Na3SbO4与NaSbS2有较宽的安稳区，即实践存在的大片溶液安稳区为这二个固相区所掩盖，因而，在碱性溶液中由Na3SbO3制取Na3SbO4结晶是很简单进行的。
四、成果与评论
（一）碱渣中的浸出
1、度对浸出的影响
温度对浸出的影响如图4所示。在试验温度范围内，随温度的上升，的浸出率简直呈直线上升。但当温度超越90℃时，的浸出率出现稍微下降的趋势；或许是因为温度增高，添加了溶液中的氧化程度。故挑选最佳浸出温度为90℃。
图4 温度对浸出的影响
2、比对浸出的影响
液固比对浸出率的影响如图5所示。当液固比太小时（小于3），溶液中的浓度过高，一同因为系统含固量太高，影响固液面的表面分散，构成的浸出率不高。当液固比太大（大于5)时，因为系统过大，构成被氧化的量增大。一同，根据前面理论分析，浸出锑时的浓度宜控制在110～130g/L。故挑选适宜的液固比为4∶1。
图5 液固比对浸出的影响
3、对浸出的影响浸出时刻对硫化
钠的浸出率也有很大的影响，如图6所示。理论上讲，极易溶于水，其溶解速度应该很快。但从图6中看出，溶解时刻需求80min以上，或许是因为碱渣含有其它不溶物质，碱渣中的成分彼此紧密结合构成固熔体，使得溶解缓慢。实践上，如果把碱渣颗粒磨得满意细，其溶解时刻能够大为缩短。在工业上，如能把熔融态的碱渣直接投入浸出，其浸出作用或许会好的多。本研讨挑选最佳浸出时刻为90min。
图6 时刻对浸出的影响
浸出后的溶液碱性很强，矿浆颗粒很细，过滤时往往构成透滤，使所得滤液变成黑色的悬浮液，要静置12h以上溶液才变得清亮。为了处理这个问题，对过滤用的滤布原料作了比较和挑选，最终以为选用丙纶加强纤维滤布最适合矿浆的过滤。
（二）钠浸出归纳验证试验
根据以上单要素试验，对浸出进行了归纳试验验证（成果见表2）。固定条件：液固比为4∶1、温度90℃、时刻90min，由表2知，最佳浸出条件下的浸出率约为92％；所得溶液含约110g/L，溶液成分正好契合浸出锑制焦锑酸钠产品的条件。
表2 平行验证试验成果
序号
投入
产出
浸出率
/%
渣率
/%
碱渣
/g
/g
滤液
/mL
/（g·L－1）
/g
浸出渣
/g
1
600
312
2548
112.9
287.7
301.2
92.2
50.2
2
600
312
2548
114.5
290.5
291.6
93.1
48.6
3
600
312
2562
111.8
286.4
307.8
91.8
51.3
4
600
312
2539
114.1
289.8
293.4
92.9
48.9
5
600
312
2553
111.9
285.8
306
91.6
51
均匀
600
92.3
50
（三）碱渣浸出渣成分和组成
碱渣浸出渣渣率相关于碱渣为50%。碱渣浸出渣中简直富集了脆硫铅锑矿精矿中一切的锌、铁和硅、钙等元素，一同还含有铅、锑、银、铟等有价元素。碱渣浸出渣成分如表3所示。能够看出，其间铅锌的总含量约20％。
表3 碱渣浸出渣成分（质量分数）／％
Pb
Sb
Ag1)
Zn
In1)
S
Na2S
Fe
CaO
SiO2
4.68
0.75
260
15.31
350
24.80
2.68
22.52
4.86
6.35
1)单位为g/t。
经过对碱渣浸出渣和碱渣中的锑成分作比较能够看出，碱渣中的锑有适当一部分被浸出进人溶液，其浸出率为67%；实践化验溶液中的锑含量为1.6～1.9g/L，此数据与核算数据根本共同。
对碱渣浸出渣中锌和铁的作了物相分析，分析成果标明，锌和铁根本上都以硫化物方式存在于渣中。因而，锌在碱渣浸出渣中应该以单体的硫化锌方式存在，这对该渣的进一步化学选矿别离供给了根据，因为锌的硫化矿藏是很简单经过化学选矿得到别离和富集的。
五、制取焦锑酸钠
运用硫化碱浸出脆矿中的锑以制取焦锑酸钠产品的系统已有相关出产供应商运用，最典型的工艺是空气氧化法，其工艺技能条件比较老练。
因为本研讨所得溶液成分比较杂乱，除Na2S以外，或许还含有Na2CO3、NaAsO3、NaOH、Na2SO3、Na2SO4等物质。因而，参照实践出产操作条件，本试验首要调查由本研讨熔炼部分所得的碱渣经过水浸而得的硫化碱系统与惯例的硫化碱系统的性质有何不同；首要从本系统对锑的浸出作用、硫化碱的耗费和焦锑酸钠产品的质量等几个方面作了具体的证明。
（一）溶液浸出脆硫铅锑矿精矿的作用
按每500g精矿参加2000mL溶液在给定条件下进行浸出，浸出完成后悉数抽滤，滤渣用少数热水洗刷后枯燥、称重（铅渣）。
浸出时固定条件：温度90℃、时刻90min、液固比为4∶1。试验成果如表4所示。
表4 脆矿浸出作用
试验序号
投入
产出
锑浸出率/%
Na2S耗费比
铅渣渣率/%
脆矿/g
含Sb/g
碱渣浸出液/mL
含Na2S/（g·L－1）
浸出液/mL
Sb/（g·L－1）
铅渣/g
1
500
101.4
1850
54.3
356
89.4
2.02
71.2
2
500
104.0
1880
53.8
357
90.0
2.06
71.4
3
500
112.4
2000
106.3
1760
59.4
343
93.0
2.03
68.6
4
500
121.5
1820
56.6
346.5
91.6
2.36
69.3
5
500
109.6
1690
61.5
347.5
92.5
2.11
69.5
均匀
91.3
2.12
70
由表4知，运用碱渣浸出液浸脆矿时，锑浸出率均匀约91.3%（按投入的精矿计），每浸出1t锑金属耗费硫化碱2.12t，且不耗费烧碱。而传统硫化碱系统耗费为每吨锑耗Na2S 2.0t（纯量）NaOH25kg。这充分阐明，运用本研讨所得的溶液去浸出脆硫铅锑矿中的锑是彻底可行的，其浸出作用不亚于工业系统；一同，从浸出作用来看，本研讨所得溶液中含有满意的，正好能够满意浸出锑的需求。
（二）铅渣成分
脆硫铅锑矿精矿经浸出锑今后的铅渣成分如表5所示。除了锑、砷、硫以外，精矿中其它各元素根本上进入铅渣中，这正好与前面的理论分析成果相符，溶液对锑的浸出有杰出的挑选性，除砷以外，其它的杂质元素根本上不被浸出进人浸出液中。
表5 铅渣成分（质量分数）／％
Pb
Sb
Zn
Sn
In1)
Ag1)
Fe
Cu
As
SiO2
CaO
S
37.79
2.83
7.29
0.42
220
1114
10.64
0.40
0.11
4.52
2.41
20.54
1)单位为g/t。
（三）焦锑酸钠产品质量
运用5.1中所取得的锑浸出液直接加氧化制取焦锑酸钠样品，成果如表6所示。所得焦锑酸钠质量彻底到达了电子工业级质量标准（ZBG12019－89）。这足以阐明本研讨工艺中所发作的硫化碱能够用于浸取脆矿或氧粉以制取合格的焦锑酸钠产品。
表6 试验所得焦锑酸钠样品质量
样品
化学成分/%
色彩
细度/μm
ΣSb
Sb2O3
Na2O
Fe2O3
CuO
Cr2O3
V2O5
PbO
1
49.20
0.21
12.50
0.015
0.0005
0.0005
0.001
0.02
银灰
－150
2
49.38
0.18
12.63
0.012
0.0003
0.005
0.0005
0.02
白色
－150
六、定论
（一）提出了一条对脆硫铅锑矿碱性熔炼渣归纳运用的工艺流程。其间的用于浸出脆矿以制取焦锑酸钠产品；除锑以外的其它金属元素根本上被富集在碱渣浸出渣中，经过进一步浮选可产出高铟高铅锌精矿。
（二）从碱渣中浸出的最佳条件为：液固比为4∶1、温度90℃、时刻90min；在此条件下的浸出率能够到达92%；所得溶液含约110g/L，溶液成分正好契合浸出锑制焦锑酸钠产品的条件。
（三）碱渣浸出渣中锌和铁等元素根本上都以硫化物方式存在于渣中，这有利于经过浮选得到锌精矿；碱渣中的锑有约67%被浸出进入溶液。
（四）运用碱渣浸出液（溶液）浸出脆硫铅锑矿精矿，锑浸出率大于91％，每浸出1t锑金属耗费硫化碱2.12t，不耗费烧碱。运用本研讨所得的溶液去浸出脆硫铅锑矿中的锑是彻底可行的，其浸出作用不亚于工业系统；一同，从浸出作用来看，本研讨所得溶液中含有满意的，正好能够满意浸出锑的需求。
（五）所制得的焦锑酸钠产品质量能够到达电子工业用焦锑酸钠质量标准要求。
为了改动传统冶炼工艺的缺点，研讨了一条冶炼脆硫铅锑矿精矿的新工艺。选用加“碱”固“硫”的办法，在熔炼时使矿中的硫悉数进入熔炼渣中，一同产出铅锑合金；再从熔炼渣中以和的方式收回碱，所收回的碱用于制作焦锑酸钠产品；熔炼渣经收回其间的碱后，终究构成高锌渣，其间富集有锌、铁、锢、锑、铅等金属，且其间的锌、铁等元素大都以硫化物的方式存在，可经过浮选办法别离出来。新工艺具有无二氧化硫发作、归纳收回水平高、技能经济指标好等长处；具有较好的经济效益和社会效益。
本文首要针对新工艺的熔炼部分所发作的碱性熔炼渣的归纳收回运用进行了研讨。由熔炼段产出的碱性熔炼渣（以下简称“碱渣”）除主成分以外，还根本上富集了脆硫铅锑矿精矿（以下简称“脆矿”）中除铅锑银以外的一切成分。因而，对碱渣的归纳收回运用也是联系到全流程是否成功的一个重要要素。本研讨对碱渣的收回运用选用全湿法流程。首要，经过水浸使碱渣中的和其它可溶盐进入溶液（溶液），使碱渣中的可溶物与不溶物别离开来，不溶物悉数进入碱渣浸出渣，其间富集有锌、铜、铁、铟等元素，一同也含有铅、锑、银等元素；根据碱渣浸出渣的成分和性质，能够把其定位为含多种金属成分的锌矿，可送入选矿厂处理得到锌精矿，然后得以收回其间有价成分。然后，运用所收回的溶液去浸出脆矿中的锑，以制取焦锑酸钠。
一、质料与工艺流程
质料：碱渣、精矿。其间碱渣系本研讨工业试验所产出。各质料成分如表1所示。
表1 质料成分（质量分数）／％
质料
Pb
Sb
Ag1)
Zn
In1)
Cu
脆矿
26.25
22.48
780
5.10
160
0.28
碱渣
2.37
1.14
125
7.62
180
0.45
质料
As
S
Na2S
Fe
CaO
SiO2
脆矿
0.2
22.46
－
7.45
1.82
3.24
碱渣
0.18
35.2
52
11.31
3.62
4.70
1)单位为g/t。
工艺流程：碱渣处理工艺流程见图1。
图1 碱渣处理工艺流程
二、试验设备与办法
首要试验设备：烧杯（4000 mL )、电动搅拌器（200W）、玻璃温度计（0～100℃）、真空泵、布氏漏斗（φ150）、抽滤瓶（2000ml）、电炉（1kW）等。
试验办法：首要针对碱渣中的进行浸出试验，试验前将碱渣破碎，过40目（0.36mm）筛备用。本次试验首要调查碱渣浸出时各个动力学条件（温度、时刻、液固比等）对浸出率的影响；矿浆选用真空过滤，滤渣加少数热水洗刷；一切滤液（溶液）兼并一同用于下一步浸锑试验；然后参照空气氧化法制备焦锑酸钠的出产工艺对精矿和氧粉别离进行锑的浸出和制取焦锑酸钠试验。
三、浸出锑矿制取焦锑酸钠的热力学分析
溶液浸出锑的首要反响是一个有液、固两相参与的多相反响。浸出系统中所含的Sb、S、Na3个组分在水中能够构成多种杂乱的络合离子。经过对Sb－S－H2O系和Sb－Na－S－H2O系的热力学分析，能够找出其相应的规则，以使浸出进程在最有利的条件下进行。
关于Sb－S－H2O系，它是一个杂乱的络合物系统，在其碱性负电位区的溶液中，除了存在单一配位体的单核络离子（SbS2－、SbS33－、SbS43－）外，还有单一配位体的多核络离子（Sb2S42－、Sb2S54－、Sb2S66－）以及部分氧代配位体和悉数氧代配位体的络离子，前者如SbSO－，SbSO2－，后者如SbO＋，SbO2－，SbO33－，SbO3－，SbO43－。作为配位体的S2－也有多种变价离子（S22－、S2O32－、SO42－、SO32－）和变体离子（HS－）。
根据一同平衡原理和电中性原理，有人用核算机求解指数方程，进行了Sb－S－H2O系的电位－pH值核算，制作了常温下的电位－pH图，如图2所示（C（Sb）和C（S）别离标明平衡时溶液中Sb和S的总浓度）。
图2 Sb－S－H2O系φ－pH图
c（Sb）＝1mol/L；c（S）＝2mol/L
由图2能够看出，在固一液平衡线上，跟着pH值的升高，电位负向移动，溶液中含锑的络离子由以配位数少的络离子( SbS2－）为主（pH＜13.6)过渡到以配位数多的络离子（SbS33－、Sb2S66－）为主（pH＝13.6～14.2）；一同锑络阴离子中替代的氧硫原子数添加，例如，在pH＞14.2时, 以SbO33－为主。
核算标明，Sb2S3在溶液中的溶解首要发作如下反响：
由图2能够看出，溶液的安稳区特别是简略配位络合离子安稳区很窄；即跟着电位的升高，氧代配位体的个数添加，致使最终变成悉数氧代的SbO43－或许SbO3－以及SbO33－或SbO2－等离子，而被氧替代的S2－氧化成S2O32－等。这充分阐明浸出液很简单被氧化生成各种钠盐（Na2S2O3，Na2SO3，Na2SO4）等。
由图2还能够看出，跟着C（Sb）/c(S)比值的削减，锑固相和Sb2S3固相安稳区缩小，溶液安稳区扩展。在C（Sb）/c（S）＝1/2时，Sb2S3固相安稳区面积很大；当C（Sb)/c（S）＝1/3时，Sb2S3固相安稳区缩小为窄条状。核算标明，当c（Sb）/c（S） ≤1/4时，图中的Sb2S3固相安稳区消失。这阐明硫化锑精矿适合的浸出条件是c（Sb)/c（S）≤1/4。
关于Sb－Na－S－H2O系，碱性浸出进程实践上有Na＋参与，使得系统联系愈加杂乱。在c（Sb）＝0.5mol/L，c（S)＝2mol/L的负电位区内，除了具有Sb－S－H2O系的平衡联系外，在25℃下还存在有Sb－Na－S－H2O碱性负电区，其间溶液与Na3SbO4晶体、溶液与NaSbS2晶体及固态Sb与固态NaSbS2平衡。如图3所示。
图3 Sb－S－Na－H2O系ψ－pH图
由图3能够看出Na3SbO4与NaSbS2有较宽的安稳区，即实践存在的大片溶液安稳区为这二个固相区所掩盖，因而，在碱性溶液中由Na3SbO3制取Na3SbO4结晶是很简单进行的。
四、成果与评论
（一）碱渣中的浸出
1、度对浸出的影响
温度对浸出的影响如图4所示。在试验温度范围内，随温度的上升，的浸出率简直呈直线上升。但当温度超越90℃时，的浸出率出现稍微下降的趋势；或许是因为温度增高，添加了溶液中的氧化程度。故挑选最佳浸出温度为90℃。
图4 温度对浸出的影响
2、比对浸出的影响
液固比对浸出率的影响如图5所示。当液固比太小时（小于3），溶液中的浓度过高，一同因为系统含固量太高，影响固液面的表面分散，构成的浸出率不高。当液固比太大（大于5)时，因为系统过大，构成被氧化的量增大。一同，根据前面理论分析，浸出锑时的浓度宜控制在110～130g/L。故挑选适宜的液固比为4∶1。
图5 液固比对浸出的影响
3、对浸出的影响浸出时刻对硫化
钠的浸出率也有很大的影响，如图6所示。理论上讲，极易溶于水，其溶解速度应该很快。但从图6中看出，溶解时刻需求80min以上，或许是因为碱渣含有其它不溶物质，碱渣中的成分彼此紧密结合构成固熔体，使得溶解缓慢。实践上，如果把碱渣颗粒磨得满意细，其溶解时刻能够大为缩短。在工业上，如能把熔融态的碱渣直接投入浸出，其浸出作用或许会好的多。本研讨挑选最佳浸出时刻为90min。
图6 时刻对浸出的影响
浸出后的溶液碱性很强，矿浆颗粒很细，过滤时往往构成透滤，使所得滤液变成黑色的悬浮液，要静置12h以上溶液才变得清亮。为了处理这个问题，对过滤用的滤布原料作了比较和挑选，最终以为选用丙纶加强纤维滤布最适合矿浆的过滤。
（二）钠浸出归纳验证试验
根据以上单要素试验，对浸出进行了归纳试验验证（成果见表2）。固定条件：液固比为4∶1、温度90℃、时刻90min，由表2知，最佳浸出条件下的浸出率约为92％；所得溶液含约110g/L，溶液成分正好契合浸出锑制焦锑酸钠产品的条件。
表2 平行验证试验成果
序号
投入
产出
浸出率
/%
渣率
/%
碱渣
/g
/g
滤液
/mL
/（g·L－1）
/g
浸出渣
/g
1
600
312
2548
112.9
287.7
301.2
92.2
50.2
2
600
312
2548
114.5
290.5
291.6
93.1
48.6
3
600
312
2562
111.8
286.4
307.8
91.8
51.3
4
600
312
2539
114.1
289.8
293.4
92.9
48.9
5
600
312
2553
111.9
285.8
306
91.6
51
均匀
600
92.3
50
（三）碱渣浸出渣成分和组成
碱渣浸出渣渣率相关于碱渣为50%。碱渣浸出渣中简直富集了脆硫铅锑矿精矿中一切的锌、铁和硅、钙等元素，一同还含有铅、锑、银、铟等有价元素。碱渣浸出渣成分如表3所示。能够看出，其间铅锌的总含量约20％。
表3 碱渣浸出渣成分（质量分数）／％
Pb
Sb
Ag1)
Zn
In1)
S
Na2S
Fe
CaO
SiO2
4.68
0.75
260
15.31
350
24.80
2.68
22.52
4.86
6.35
1)单位为g/t。
经过对碱渣浸出渣和碱渣中的锑成分作比较能够看出，碱渣中的锑有适当一部分被浸出进人溶液，其浸出率为67%；实践化验溶液中的锑含量为1.6～1.9g/L，此数据与核算数据根本共同。
对碱渣浸出渣中锌和铁的作了物相分析，分析成果标明，锌和铁根本上都以硫化物方式存在于渣中。因而，锌在碱渣浸出渣中应该以单体的硫化锌方式存在，这对该渣的进一步化学选矿别离供给了根据，因为锌的硫化矿藏是很简单经过化学选矿得到别离和富集的。
五、制取焦锑酸钠
运用硫化碱浸出脆矿中的锑以制取焦锑酸钠产品的系统已有相关出产供应商运用，最典型的工艺是空气氧化法，其工艺技能条件比较老练。
因为本研讨所得溶液成分比较杂乱，除Na2S以外，或许还含有Na2CO3、NaAsO3、NaOH、Na2SO3、Na2SO4等物质。因而，参照实践出产操作条件，本试验首要调查由本研讨熔炼部分所得的碱渣经过水浸而得的硫化碱系统与惯例的硫化碱系统的性质有何不同；首要从本系统对锑的浸出作用、硫化碱的耗费和焦锑酸钠产品的质量等几个方面作了具体的证明。
（一）溶液浸出脆硫铅锑矿精矿的作用
按每500g精矿参加2000mL溶液在给定条件下进行浸出，浸出完成后悉数抽滤，滤渣用少数热水洗刷后枯燥、称重（铅渣）。
浸出时固定条件：温度90℃、时刻90min、液固比为4∶1。试验成果如表4所示。
表4 脆矿浸出作用
试验序号
投入
产出
锑浸出率/%
Na2S耗费比
铅渣渣率/%
脆矿/g
含Sb/g
碱渣浸出液/mL
含Na2S/（g·L－1）
浸出液/mL
Sb/（g·L－1）
铅渣/g
1
500
101.4
1850
54.3
356
89.4
2.02
71.2
2
500
104.0
1880
53.8
357
90.0
2.06
71.4
3
500
112.4
2000
106.3
1760
59.4
343
93.0
2.03
68.6
4
500
121.5
1820
56.6
346.5
91.6
2.36
69.3
5
500
109.6
1690
61.5
347.5
92.5
2.11
69.5
均匀
91.3
2.12
70
由表4知，运用碱渣浸出液浸脆矿时，锑浸出率均匀约91.3%（按投入的精矿计），每浸出1t锑金属耗费硫化碱2.12t，且不耗费烧碱。而传统硫化碱系统耗费为每吨锑耗Na2S 2.0t（纯量）NaOH25kg。这充分阐明，运用本研讨所得的溶液去浸出脆硫铅锑矿中的锑是彻底可行的，其浸出作用不亚于工业系统；一同，从浸出作用来看，本研讨所得溶液中含有满意的，正好能够满意浸出锑的需求。
（二）铅渣成分
脆硫铅锑矿精矿经浸出锑今后的铅渣成分如表5所示。除了锑、砷、硫以外，精矿中其它各元素根本上进入铅渣中，这正好与前面的理论分析成果相符，溶液对锑的浸出有杰出的挑选性，除砷以外，其它的杂质元素根本上不被浸出进人浸出液中。
表5 铅渣成分（质量分数）／％
Pb
Sb
Zn
Sn
In1)
Ag1)
Fe
Cu
As
SiO2
CaO
S
37.79
2.83
7.29
0.42
220
1114
10.64
0.40
0.11
4.52
2.41
20.54
1)单位为g/t。
（三）焦锑酸钠产品质量
运用5.1中所取得的锑浸出液直接加氧化制取焦锑酸钠样品，成果如表6所示。所得焦锑酸钠质量彻底到达了电子工业级质量标准（ZBG12019－89）。这足以阐明本研讨工艺中所发作的硫化碱能够用于浸取脆矿或氧粉以制取合格的焦锑酸钠产品。
表6 试验所得焦锑酸钠样品质量
样品
化学成分/%
色彩
细度/μm
ΣSb
Sb2O3
Na2O
Fe2O3
CuO
Cr2O3
V2O5
PbO
1
49.20
0.21
12.50
0.015
0.0005
0.0005
0.001
0.02
银灰
－150
2
49.38
0.18
12.63
0.012
0.0003
0.005
0.0005
0.02
白色
－150
六、定论
（一）提出了一条对脆硫铅锑矿碱性熔炼渣归纳运用的工艺流程。其间的用于浸出脆矿以制取焦锑酸钠产品；除锑以外的其它金属元素根本上被富集在碱渣浸出渣中，经过进一步浮选可产出高铟高铅锌精矿。
（二）从碱渣中浸出的最佳条件为：液固比为4∶1、温度90℃、时刻90min；在此条件下的浸出率能够到达92%；所得溶液含约110g/L，溶液成分正好契合浸出锑制焦锑酸钠产品的条件。
（三）碱渣浸出渣中锌和铁等元素根本上都以硫化物方式存在于渣中，这有利于经过浮选得到锌精矿；碱渣中的锑有约67%被浸出进入溶液。
（四）运用碱渣浸出液（溶液）浸出脆硫铅锑矿精矿，锑浸出率大于91％，每浸出1t锑金属耗费硫化碱2.12t，不耗费烧碱。运用本研讨所得的溶液去浸出脆硫铅锑矿中的锑是彻底可行的，其浸出作用不亚于工业系统；一同，从浸出作用来看，本研讨所得溶液中含有满意的，正好能够满意浸出锑的需求。
（五）所制得的焦锑酸钠产品质量能够到达电子工业用焦锑酸钠质量标准要求。
