攀枝花是国际闻名的钒钛之都，其钛储量占国内已探明储量的90.54％，国际已探明储量的35.17％，其潜在经济价值达8万亿美元。可是，现有钢铁出产工艺只能使用钒钛磁铁矿中钛质量分数的20％。铁精矿中的二氧化钛经高炉冶炼后根本进入高炉渣，最终随渣一同弃为废物。攀钢高炉渣中的二氧化钛质量分数达20％～23％，以攀钢年产400万t铁计，每年产出高炉渣320万t，其间有TiO2约90万t，按现在市场价核算，直接经济损失达50多亿元。攀钢已累计排放5000多万t含钛高炉渣，除其间一小部分用作建筑材料外，其他大部分都堆积在2个渣场内，现在的归纳使用率还不到15％，资源糟蹋严峻，并且对环境也有污染。因而，合理有用地使用攀钢含钛高炉渣具有严重的经济价值和社会效益。
国外的一些专家曾对从攀钢高炉渣中提取钛进行了研讨，但未提出有用的解决方案。近年来，我国科技工作者针对此渣展开了很多研讨工作，开端构成了“复合法”、“使用相别离法”、“高温炭化－低温氯化法”、“有价组分选择性分出法”、“用含钛高炉渣制取TiC14”等多种办法。这些办法虽各具优势，但又都存在一些问题，现在没有有任何一种办法能够完成产业化。
攀钢高钛型高炉渣分为水淬渣和非水淬渣。水淬渣是指从高炉出来后加水冷却构成的高炉渣，非水淬渣是指在空气中直接冷却得到的高炉渣。与水淬渣比较，非水淬高钛型高炉渣中晶体有序度较高，物理化学性质十分安稳，其间的TiO2在常温下几乎不溶于酸。针对非水淬高炉渣的特色，使用渣中TiO2对酸的安稳性，选用酸解法去除渣中可溶性杂质，制取富钛料渣并一起收回Fe、Al等有价元素，完成非水淬高钛型高炉渣的归纳使用。该方面的研讨，现在国内外相关文献中没有见有报导。
一、实验部分
（一）实验原料及设备
非水淬高钛型高炉渣取自四川攀枝花钢铁集团公司巴关河渣场，经枯燥、高能球磨和筛分后，粒度100～160目，化学成分见表1；分析纯、和均为成都科龙化工有限公司产品。
表1 非水淬高钛型高炉渣的化学组成％
TiO2
CaO
MgO
Al2O3
SiO2
ΣFe
其他
20.24
20.16
8.13
14.13
23.55
8.48
5.31
实验首要设备：天津泰斯特仪器有限公司的SX2－1700℃箱式电阻炉；南京桑力电子设备厂的SYP－Ⅱ玻璃恒温水浴缸；北京市永光亮医疗仪器厂的202－电热恒温枯燥箱。
（二）实验办法
1、富钛料渣的制备
将100～160意图高炉渣在水浴中加热到必定温度，在拌和条件下用必定浓度的酸解必定时刻后，冷却，抽滤，洗刷，即得富钛料渣。
2、酸分化液中有价成分的提取
酸解液中参加，将Fe2＋氧化为Fe3＋；用（1＋1)调理pH为2.8～2.9，使Fe（OH）3沉积彻底，过滤、洗刷并枯燥后制得副产品Fe2O3；酸解液中继续加(1＋1)调理pH约为4.8，使Al（OH）3沉积彻底，过滤、洗刷并枯燥后制得A12O3；别离Fe、Al后的滤液中加调理pH为13～14，沉积出镁、钙等杂质，再经浓缩、冷冻结晶制得氯化铵晶体。
（三）分析办法
富钛料渣中TiO2质量分数选用硫酸高铁铵容量法（GB/T 4102.1－1983）测定；全铁质量分数选用重容量法（GB/T 4102.2－1983）测定；氧化铝质量分数选用EDTA容量法(GB/T4102.8－1983)测定；镁、钙质量分数选用EDTA容量法（GB/T 4102.12－1983）测定。
二、实验成果与评论
（一）高钛渣的酸解
1、温度对酸解渣中TiO2质量分数的影响
粒度100～160意图高炉渣30g，浓度7mol/L，反响时刻6h，反响温度对酸解作用的影响如图1所示。
图1 温度对酸解渣中TiO2质量分数的影响
从图1看出：酸解渣中TiO2质量分数随反响温度升高而升高，在温度为70℃时趋于安稳。考虑到温度进步会使本钱添加，因而，最佳酸解温度以控制在70℃左右较为适合。
2、 浓度对酸解渣中TiO2质量分数的影响
反响温度90℃，反响时刻6h，酸渣质量比1.7∶1，酸解渣中TiO2质量分数随浓度的改变联系如图2所示。能够看出：浓度为7mol/L时，酸解渣中TiO2质量分数最高；浓度大于7mol/L，部分TiO2酸解进入液相，使酸解渣中TO2质量分数下降。因而，浓度以不高于7mol/L为宜。
图2 浓度对酸解渣中TiO2质量分数的影响
3、反响时刻对酸解渣中TiO2质量分数的影响
反响温度90℃，浓度7mol/L，酸渣质量比1.7∶1，酸解渣中TiO2质量分数随反响时刻的改变联系如图3所示。能够看出：随反响时刻延伸，酸解渣中TiO2质量分数增大，在反响6h时达最大，为46.65％；尔后，反响时刻再延伸，TiO2会部分溶解，导致酸解渣中TiO2质量分数下降。因而，酸解反响时刻应控制在6h左右。
图3 酸解时刻对酸解渣中TiO2质量分数的影响
4、酸渣质量比对酸解渣中TiO2质量分数影响
反响温度90℃，反响时刻6h，浓度7mol/L，酸渣质量比对酸解渣中TiO2质量分数的影响如图4所示。能够看出：酸渣质量比为1.7∶1时，酸解渣中TiO2质量分数最高，为46.5％；酸渣质量比大于1.7∶1， TiO2质量分数略有下降，因为与钛发作反响，生成TiOCl2溶于溶液中，而TiOCl2不易水解成TiO2，然后导致渣中TiO2质量分数下降。
图4 酸渣质量比对酸解渣中TiO2质量分数的影响
（二）酸解工艺正交实验
为了断定酸解进程中各要素的影响及最佳工艺条件，依据单要素实验成果，选定4个要素—浓度，温度，酸渣质量比和酸解时刻进行正交实验。实验要素水平及成果见表2，3。
表2 正交实验要素与成果
实验序号
A浓度
/（mol·L－1）
B温度
/℃
C酸渣
质量比
D酸解时刻
/h
ω（TiO2）
/%
1
6
90
1.6∶1
5
43.14
2
6
80
1.7∶1
6
42.12
3
6
70
1.8∶1
7
41.05
4
7
90
1.7∶1
7
46.22
5
7
80
1.8∶1
5
45.01
6
7
70
1.6∶1
6
43.63
7
8
90
1.8∶1
6
43.50
8
8
80
1.6∶1
7
42.10
9
8
70
1.7∶1
5
41.87
表3 各目标分析成果
要素
A
B
C
D
K1
126.31
126.55
128.87
130.02
K2
134.86
129.23
130.21
129.25
K3
127.47
132.86
129.56
129.37
k1
42.10
42.18
42.96
43.34
k2
44.95
43.08
43.40
43.08
k3
42.49
44.29
43.19
43.12
R
2.46
2.11
0.44
0.26
从表2，3看出，最佳反响条件为：浓度7mol/L，反响温度90℃，酸渣质量比1.7∶1，反响时刻7h，此条件下，富钛渣中TiO2质量分数为46.22％；连个影响要素中，对TiO2质量分数的影响次序为浓度(A)、反响温度(B)、酸渣质量比(C)和反响时刻(D)。
（三）酸解液中铁、铝的沉积别离
酸解液中含有铁、铝、钙、镁等金属离子和C1－，其间铁、铝为有价组分，C1－若直接排放会对环境发作晦气影响。因为Fe3＋和A13＋半径附近，在构成晶体进程中简略呈现类质同晶现象。所以，需先沉积Fe3＋，再沉积A13＋，之后参加调理pH，去除溶液中的Ca2＋，Mg2＋等离子。
依据难溶金属氢氧化物的溶度积，经过调理溶液的pH能够完成金属离子的分步沉积。由表4可知Fe3＋沉积彻底时的理论pH＝2.81，此刻A13＋，Mg2＋、Ca2＋还没有开端沉积；Al3＋沉积彻底时的理论pH＝4.71，此刻Mg2＋、Ca2＋还没开端沉积，而Fe3＋已沉积彻底。
表4 金属氢氧化物沉积时的pH
1、酸解液中铁的沉积
由铁盐水解电位可知：在pH约为2.3时，溶液中快速构成无定形Fe(OH)3；pH约为2.8时，Fe（OH）3。沉积很多构成；而A13＋开端沉积时的pH约为3.37，所以在pH为2.5～3.5之间进行铁的沉积实验，成果见表5。
表5 酸解液中铁沉积实验成果
实验编号
c（Fe3＋）/（mol·L－1）
pH
沉积物中ω（Fe（OH）3）/%
收回率/%
1
0.141
2.50
85.40
50.22
2
0.139
2.88
86.12
73.24
3
0.140
3.12
80.23
73.25
4
0.142
3.50
69.51
73.26
5
0.192
2.53
85.14
56.86
6
0.190
2.85
87.81
76.83
7
0.188
3.10
81.58
75.11
8
0.192
3.51
70.20
76.85
从表5看出：开端呈现沉积时，溶液的pH为2.8左右，首要沉积物为Fe(OH)3，杂质分出的很少；pH＝2.8～2.9时，溶液中铁离子根本沉积彻底；pH大于3.10后，Fe(OH)3沉积量呈下降趋势，此刻A13＋或许开端沉积。归纳考虑，沉积铁的pH以2.8～2.9较适合。
2、酸解液中铝的沉积
A13＋的水解进程比较复杂。因为Al3＋往往在很短时刻内水解彻底，所以评论水解平衡比评论反响速率更有意义。一般来说，Al3＋的水解平衡首要取决于溶液中A13＋的浓度和溶液pH。由电位分析可知，pH≈4.1时， Al3＋水解聚兼并构成很多的无定形Al(OH)3；pH＝4.6时，Al（OH)3沉积很多构成。归纳考虑，沉积Al3＋的实验中，pH应控制在3.7～5.0之间。
取沉铁后的酸解液加热浓缩至［A13＋］＝0。140mol/L和［A13＋］＝0.187mol/L。各取200mL进行实验，实验成果见表6。
表6 酸解液中铝的沉积实验成果
实验序号
c（Al3＋）/（mol·L－1）
pH
ω（Al（OH）3）/%
收回率/%
1
0.125
3.70
77.56
29.53
2
0.123
4.01
85.56
50.47
3
0.120
4.52
90.90
64.30
4
0.121
4.80
98.14
85.74
5
0.120
5.01
95.26
83.96
6
0.163
3.70
79.87
30.30
7
0.161
4.00
88.50
50.30
8
0.164
4.51
92.21
65.50
9
0.160
4.81
98.29
86.80
10
0.160
5.00
95.50
83.91
由表6可知：溶液pH为3.7～4.8时，随pH升高，Al(OH)3分出量和收回率均逐步升高，并在pH＝4.8时到达最大，此刻沉积物中Al(OH)3质量分数为98.29％，收回率为86.80％；pH增大到5时，Al(OH)3质量分数和收回率都略有下降，原因或许是Al(OH)3发作部分溶解，构成AI(OH)4－。Al3＋浓度增大，尽管铝的水解度下降，但水解的铝的总量添加，因而，Al(OH)3质量分数和铝的收回率升高。归纳考虑，沉积Al3＋的最佳pH以4.8为宜。
（四）酸解液中NH4Cl的收回
分步沉积铁、铝后的母液中含有很多NH4Cl，有必要加以收回。为了尽量削减杂质，在收回铵盐之前，向滤液中继续加和，增大溶液pH至13～14，使其间的Ca2＋、Mg2＋等构成沉积，过滤后，选用低温屡次蒸发冷析结晶法收回溶液中的NH4Cl。
表7 不同温度下氯化铵在水溶液中的溶解度
温度/℃
溶解度/g
温度/℃
溶解度/g
0
29.4
60
55.2
20
37.2
70
60.2
30
41.4
80
65.6
40
45.8
90
71.3
50
50.4
100
77.3
从表7看出，氯化铵在溶液中的溶解度随温度升高而升高。考虑到NH4C1的挥发性，所以加热温度以不超越80℃为宜。选用水浴加热，待浓缩液面呈现晶膜后用冷水冷却至4～6℃，继续5h，氯化铵一次收回率为33%～39％，二次收回率为80%～90％，三次收回率在95％以上，纯度到达98％。
三、定论
（一）用稀酸解非水淬含钛高炉渣可完成钛、硅与大部分可溶性杂质的别离，取得富钛渣，其间w(TiO2)≥45％，可用于出产钛。酸解最佳工艺条件为：浓度7mol/L，温度90℃，酸渣质量比1.7∶1，反响时刻7h。
（二）调理酸解液pH为2.8～2.9，可沉积Fe(OH)3，铁沉积率≥76％；再调理pH≈4.8，可沉积A1(OH)3，铝沉积率≥86％；最终选用低温屡次蒸发冷析结晶法收回废液中的NH4Cl，NH4Cl纯度到达98％以上，收回率在75％以上。
（三）该工艺简略，易操作，对合理开发使用攀钢很多堆积的含钛高炉渣有积极意义。工艺的使用性尚待进一步研讨。
国外的一些专家曾对从攀钢高炉渣中提取钛进行了研讨，但未提出有用的解决方案。近年来，我国科技工作者针对此渣展开了很多研讨工作，开端构成了“复合法”、“使用相别离法”、“高温炭化－低温氯化法”、“有价组分选择性分出法”、“用含钛高炉渣制取TiC14”等多种办法。这些办法虽各具优势，但又都存在一些问题，现在没有有任何一种办法能够完成产业化。
攀钢高钛型高炉渣分为水淬渣和非水淬渣。水淬渣是指从高炉出来后加水冷却构成的高炉渣，非水淬渣是指在空气中直接冷却得到的高炉渣。与水淬渣比较，非水淬高钛型高炉渣中晶体有序度较高，物理化学性质十分安稳，其间的TiO2在常温下几乎不溶于酸。针对非水淬高炉渣的特色，使用渣中TiO2对酸的安稳性，选用酸解法去除渣中可溶性杂质，制取富钛料渣并一起收回Fe、Al等有价元素，完成非水淬高钛型高炉渣的归纳使用。该方面的研讨，现在国内外相关文献中没有见有报导。
一、实验部分
（一）实验原料及设备
非水淬高钛型高炉渣取自四川攀枝花钢铁集团公司巴关河渣场，经枯燥、高能球磨和筛分后，粒度100～160目，化学成分见表1；分析纯、和均为成都科龙化工有限公司产品。
表1 非水淬高钛型高炉渣的化学组成％
TiO2
CaO
MgO
Al2O3
SiO2
ΣFe
其他
20.24
20.16
8.13
14.13
23.55
8.48
5.31
实验首要设备：天津泰斯特仪器有限公司的SX2－1700℃箱式电阻炉；南京桑力电子设备厂的SYP－Ⅱ玻璃恒温水浴缸；北京市永光亮医疗仪器厂的202－电热恒温枯燥箱。
（二）实验办法
1、富钛料渣的制备
将100～160意图高炉渣在水浴中加热到必定温度，在拌和条件下用必定浓度的酸解必定时刻后，冷却，抽滤，洗刷，即得富钛料渣。
2、酸分化液中有价成分的提取
酸解液中参加，将Fe2＋氧化为Fe3＋；用（1＋1)调理pH为2.8～2.9，使Fe（OH）3沉积彻底，过滤、洗刷并枯燥后制得副产品Fe2O3；酸解液中继续加(1＋1)调理pH约为4.8，使Al（OH）3沉积彻底，过滤、洗刷并枯燥后制得A12O3；别离Fe、Al后的滤液中加调理pH为13～14，沉积出镁、钙等杂质，再经浓缩、冷冻结晶制得氯化铵晶体。
（三）分析办法
富钛料渣中TiO2质量分数选用硫酸高铁铵容量法（GB/T 4102.1－1983）测定；全铁质量分数选用重容量法（GB/T 4102.2－1983）测定；氧化铝质量分数选用EDTA容量法(GB/T4102.8－1983)测定；镁、钙质量分数选用EDTA容量法（GB/T 4102.12－1983）测定。
二、实验成果与评论
（一）高钛渣的酸解
1、温度对酸解渣中TiO2质量分数的影响
粒度100～160意图高炉渣30g，浓度7mol/L，反响时刻6h，反响温度对酸解作用的影响如图1所示。
图1 温度对酸解渣中TiO2质量分数的影响
从图1看出：酸解渣中TiO2质量分数随反响温度升高而升高，在温度为70℃时趋于安稳。考虑到温度进步会使本钱添加，因而，最佳酸解温度以控制在70℃左右较为适合。
2、 浓度对酸解渣中TiO2质量分数的影响
反响温度90℃，反响时刻6h，酸渣质量比1.7∶1，酸解渣中TiO2质量分数随浓度的改变联系如图2所示。能够看出：浓度为7mol/L时，酸解渣中TiO2质量分数最高；浓度大于7mol/L，部分TiO2酸解进入液相，使酸解渣中TO2质量分数下降。因而，浓度以不高于7mol/L为宜。
图2 浓度对酸解渣中TiO2质量分数的影响
3、反响时刻对酸解渣中TiO2质量分数的影响
反响温度90℃，浓度7mol/L，酸渣质量比1.7∶1，酸解渣中TiO2质量分数随反响时刻的改变联系如图3所示。能够看出：随反响时刻延伸，酸解渣中TiO2质量分数增大，在反响6h时达最大，为46.65％；尔后，反响时刻再延伸，TiO2会部分溶解，导致酸解渣中TiO2质量分数下降。因而，酸解反响时刻应控制在6h左右。
图3 酸解时刻对酸解渣中TiO2质量分数的影响
4、酸渣质量比对酸解渣中TiO2质量分数影响
反响温度90℃，反响时刻6h，浓度7mol/L，酸渣质量比对酸解渣中TiO2质量分数的影响如图4所示。能够看出：酸渣质量比为1.7∶1时，酸解渣中TiO2质量分数最高，为46.5％；酸渣质量比大于1.7∶1， TiO2质量分数略有下降，因为与钛发作反响，生成TiOCl2溶于溶液中，而TiOCl2不易水解成TiO2，然后导致渣中TiO2质量分数下降。
图4 酸渣质量比对酸解渣中TiO2质量分数的影响
（二）酸解工艺正交实验
为了断定酸解进程中各要素的影响及最佳工艺条件，依据单要素实验成果，选定4个要素—浓度，温度，酸渣质量比和酸解时刻进行正交实验。实验要素水平及成果见表2，3。
表2 正交实验要素与成果
实验序号
A浓度
/（mol·L－1）
B温度
/℃
C酸渣
质量比
D酸解时刻
/h
ω（TiO2）
/%
1
6
90
1.6∶1
5
43.14
2
6
80
1.7∶1
6
42.12
3
6
70
1.8∶1
7
41.05
4
7
90
1.7∶1
7
46.22
5
7
80
1.8∶1
5
45.01
6
7
70
1.6∶1
6
43.63
7
8
90
1.8∶1
6
43.50
8
8
80
1.6∶1
7
42.10
9
8
70
1.7∶1
5
41.87
表3 各目标分析成果
要素
A
B
C
D
K1
126.31
126.55
128.87
130.02
K2
134.86
129.23
130.21
129.25
K3
127.47
132.86
129.56
129.37
k1
42.10
42.18
42.96
43.34
k2
44.95
43.08
43.40
43.08
k3
42.49
44.29
43.19
43.12
R
2.46
2.11
0.44
0.26
从表2，3看出，最佳反响条件为：浓度7mol/L，反响温度90℃，酸渣质量比1.7∶1，反响时刻7h，此条件下，富钛渣中TiO2质量分数为46.22％；连个影响要素中，对TiO2质量分数的影响次序为浓度(A)、反响温度(B)、酸渣质量比(C)和反响时刻(D)。
（三）酸解液中铁、铝的沉积别离
酸解液中含有铁、铝、钙、镁等金属离子和C1－，其间铁、铝为有价组分，C1－若直接排放会对环境发作晦气影响。因为Fe3＋和A13＋半径附近，在构成晶体进程中简略呈现类质同晶现象。所以，需先沉积Fe3＋，再沉积A13＋，之后参加调理pH，去除溶液中的Ca2＋，Mg2＋等离子。
依据难溶金属氢氧化物的溶度积，经过调理溶液的pH能够完成金属离子的分步沉积。由表4可知Fe3＋沉积彻底时的理论pH＝2.81，此刻A13＋，Mg2＋、Ca2＋还没有开端沉积；Al3＋沉积彻底时的理论pH＝4.71，此刻Mg2＋、Ca2＋还没开端沉积，而Fe3＋已沉积彻底。
表4 金属氢氧化物沉积时的pH
1、酸解液中铁的沉积
由铁盐水解电位可知：在pH约为2.3时，溶液中快速构成无定形Fe(OH)3；pH约为2.8时，Fe（OH）3。沉积很多构成；而A13＋开端沉积时的pH约为3.37，所以在pH为2.5～3.5之间进行铁的沉积实验，成果见表5。
表5 酸解液中铁沉积实验成果
实验编号
c（Fe3＋）/（mol·L－1）
pH
沉积物中ω（Fe（OH）3）/%
收回率/%
1
0.141
2.50
85.40
50.22
2
0.139
2.88
86.12
73.24
3
0.140
3.12
80.23
73.25
4
0.142
3.50
69.51
73.26
5
0.192
2.53
85.14
56.86
6
0.190
2.85
87.81
76.83
7
0.188
3.10
81.58
75.11
8
0.192
3.51
70.20
76.85
从表5看出：开端呈现沉积时，溶液的pH为2.8左右，首要沉积物为Fe(OH)3，杂质分出的很少；pH＝2.8～2.9时，溶液中铁离子根本沉积彻底；pH大于3.10后，Fe(OH)3沉积量呈下降趋势，此刻A13＋或许开端沉积。归纳考虑，沉积铁的pH以2.8～2.9较适合。
2、酸解液中铝的沉积
A13＋的水解进程比较复杂。因为Al3＋往往在很短时刻内水解彻底，所以评论水解平衡比评论反响速率更有意义。一般来说，Al3＋的水解平衡首要取决于溶液中A13＋的浓度和溶液pH。由电位分析可知，pH≈4.1时， Al3＋水解聚兼并构成很多的无定形Al(OH)3；pH＝4.6时，Al（OH)3沉积很多构成。归纳考虑，沉积Al3＋的实验中，pH应控制在3.7～5.0之间。
取沉铁后的酸解液加热浓缩至［A13＋］＝0。140mol/L和［A13＋］＝0.187mol/L。各取200mL进行实验，实验成果见表6。
表6 酸解液中铝的沉积实验成果
实验序号
c（Al3＋）/（mol·L－1）
pH
ω（Al（OH）3）/%
收回率/%
1
0.125
3.70
77.56
29.53
2
0.123
4.01
85.56
50.47
3
0.120
4.52
90.90
64.30
4
0.121
4.80
98.14
85.74
5
0.120
5.01
95.26
83.96
6
0.163
3.70
79.87
30.30
7
0.161
4.00
88.50
50.30
8
0.164
4.51
92.21
65.50
9
0.160
4.81
98.29
86.80
10
0.160
5.00
95.50
83.91
由表6可知：溶液pH为3.7～4.8时，随pH升高，Al(OH)3分出量和收回率均逐步升高，并在pH＝4.8时到达最大，此刻沉积物中Al(OH)3质量分数为98.29％，收回率为86.80％；pH增大到5时，Al(OH)3质量分数和收回率都略有下降，原因或许是Al(OH)3发作部分溶解，构成AI(OH)4－。Al3＋浓度增大，尽管铝的水解度下降，但水解的铝的总量添加，因而，Al(OH)3质量分数和铝的收回率升高。归纳考虑，沉积Al3＋的最佳pH以4.8为宜。
（四）酸解液中NH4Cl的收回
分步沉积铁、铝后的母液中含有很多NH4Cl，有必要加以收回。为了尽量削减杂质，在收回铵盐之前，向滤液中继续加和，增大溶液pH至13～14，使其间的Ca2＋、Mg2＋等构成沉积，过滤后，选用低温屡次蒸发冷析结晶法收回溶液中的NH4Cl。
表7 不同温度下氯化铵在水溶液中的溶解度
温度/℃
溶解度/g
温度/℃
溶解度/g
0
29.4
60
55.2
20
37.2
70
60.2
30
41.4
80
65.6
40
45.8
90
71.3
50
50.4
100
77.3
从表7看出，氯化铵在溶液中的溶解度随温度升高而升高。考虑到NH4C1的挥发性，所以加热温度以不超越80℃为宜。选用水浴加热，待浓缩液面呈现晶膜后用冷水冷却至4～6℃，继续5h，氯化铵一次收回率为33%～39％，二次收回率为80%～90％，三次收回率在95％以上，纯度到达98％。
三、定论
（一）用稀酸解非水淬含钛高炉渣可完成钛、硅与大部分可溶性杂质的别离，取得富钛渣，其间w(TiO2)≥45％，可用于出产钛。酸解最佳工艺条件为：浓度7mol/L，温度90℃，酸渣质量比1.7∶1，反响时刻7h。
（二）调理酸解液pH为2.8～2.9，可沉积Fe(OH)3，铁沉积率≥76％；再调理pH≈4.8，可沉积A1(OH)3，铝沉积率≥86％；最终选用低温屡次蒸发冷析结晶法收回废液中的NH4Cl，NH4Cl纯度到达98％以上，收回率在75％以上。
（三）该工艺简略，易操作，对合理开发使用攀钢很多堆积的含钛高炉渣有积极意义。工艺的使用性尚待进一步研讨。
