从废催化剂中收回铂的办法
在石油、化工、环境保护等范畴所运用的催化剂首要为载体催化剂，其间起催化作和的活性成分为铂族金属，其含量从百分之几至万分之几不等。活性成分有的是单一金属，有的为多种金属。而用为催化剂载体的物质也是多种多样的，一般是贱金属的氧化物（如Al2O3、Al2O3、-SiO2、ZrO2等）或活性炭，这些载体物质供给巨大的表面积，然后用浸渍、喷涂或其他的办法将催化的活性组分（铂族金属或（和）其他金属）负载于载体表面，构成高度涣散的催化活性中心。一些以Al2O3作为首要载体的含铂族金属催化剂列于表1。
表1 含铂族金属的催化剂
称号
化学成分/%
用处
铂催化剂
铂铼催化剂
铂钨催化剂
钯催化剂
钌催化剂
铂钯铑催化剂
Pt 0.1～1
Pt 0.1～1 Re0.1～1
Pt 0.1～1 W0.3～0.6
Pd 0.1～0.2
Ru 0.2～0.42
Pt Pd Rh
石油化工
石油化工
石油化工
石油化工
废气净化
汽车尾气净化
载体催化剂经过长期运用后，由于各种有害杂质的影响，使催化剂逐步失掉活性而作废，虽然催化剂中铂族金属的含量低，但铂族金属报价昂贵，具有极高的收回价值。
一、溶解载体法
由于催化剂的载体首要为氧化铝、铝为金属，溶解载体的办法有碱法和酸法。
（一）酸法
当载体中的氧化铝为γ-Al2O3晶形时，可用或硫酸溶解。硫酸因报价低、对设备腐蚀性小、沸点高级长处，常常优先运用。
在硫酸的溶解中，废催化剂中积炭的影响较大。如废催化剂在硫酸溶解前不烧除积炭，可抑制铂族金属进入溶液，并对溶解后物料的弄清有杰出的促进作用，有利于固液别离。但积炭和有机物存在时，极易发作冒槽现象。因而，废催化剂在进行硫酸溶解之前，一般先经烧炭处理。溶解时，恰当大一部分铂族金属可进入溶液，为避免铂族金属在溶液中的溶解丢失，可在溶解后向溶液中参加复原剂（如铝），或往溶液中参加使铂族金属以硫化物沉积下来。例如处理铂-铼废催化剂时，铼简直悉数进入溶液，加硫化物使之呈硫化物沉积。
研讨标明，当硫酸浓度小于57%，铂不溶解，硫酸浓度进一步增大时，铂开端进入溶液。一般说来，恰当增大硫酸浓度，对载体的溶解是有利的，实践证明，硫酸浓度以20%～50%较适宜。
乙烯加氢反响的废催化剂，其载体为γ-Al2O3，还含有少数的Fe、Si、Ca、Mg等贱金属，含Pd0.031%，形状为Φ3～5mm圆柱状，表面积炭。用硫酸溶解载体的条件是：用浓度为40%的硫酸煮沸溶解3～4h，载体溶解率约为95%，大部分贱金属也溶解别离，不溶渣中含Pd1%±，其他首要为SiO2和Al2O3。
若载体含较多的酸难以溶解的α－ Al2O3时，则硫酸溶解不彻底，铂族金属富集倍数低，还需再用其他的办法再富集。
（二）碱法
运用碱能与载体中的SiO2和Al2O3作用这一性质，将SiO2和Al2O3溶解，到达与不溶的铂族金属别离的意图，常用的碱为。
碱溶一般在较高温度的压力釜中进行，以削减溶液蒸腾丢失和强化溶解进程。但也有研讨以为，用40%NaOH溶液煮沸溶解，待溶液体积减至一半、沸点由120℃上升到170℃时，参加必定量的水再煮沸一段时刻，再用很多的水稀释，大部分铂可富集在渣中。
为了避免碱溶时铂族金属转入溶液形成涣散，能够在溶解时参加复原剂，如先将催化剂湿磨制成浆状，与有机复原剂混合后，再加碱溶解。可运用的复原剂有、甲醛、、酒石酸钠、或葡萄糖等。
碱溶法具有载体溶解比较彻底，铂族金属富集倍数高，基本上能定量收回等点。溶解后所得的铝酸钠溶液，按氧化铝生产工艺精制成新催化剂所需的载体，可完成废催化剂的归纳收回。
碱溶法的浓度一般为200～300g/L，温度为140～200℃。
但碱溶法需选用高压设备，生成的铝酸钠溶液粘度大，固液别离困难，实践运用不多。
（三）焙烧-溶解法
当载体中含有用酸难以溶解的α－ Al2O3时，加碱焙烧能够将难溶解的α－ Al2O3转化为水溶性的铝酸钠，有关反响为：
Al2O3＋2NaOH=2NaAlO2＋H2O
以：废催化剂=1～2:1的配比，在炉中加温至700～800℃焙烧7～8h，出炉后用10倍的水煮沸浸出30～40min，Al2O3的溶解率可达90%左右，铂族金属在溶液中的溶解丢失很低，在渣中富集约10倍，重复焙烧三次可使Al2O3溶解率高于98%，取得铂族金属精矿的档次在20%左右，其溶解功能很好，在氯化介质中进行氧化浸出，铂族金属的浸出率可达99.8%，氯化渣可再回来焙烧处理。
加碱焙烧法也可用于处理含铂、钯、铑的氧化铝载体废催化剂，如对含Pt 789g/t、Pd 331 g/t、Rh 62 g/t的废催化剂，加碱焙烧-水浸一次，Al2O3的溶解率约为84%，溶液中Pt、Pd、Rh的浓度很低（小于0.5mg/L），水浸渣中铂族金属的档次约为0.7%，收回率高于99.99%。
二、直接浸出铂族金属法
挑选恰当的条件能够将废催化剂中的铂族金属溶解进入溶液，然后再富集、别离，而载体不溶或很少溶解。
（一）煅烧-氯化浸出法
关于载体难被酸溶解的废催化剂，用此办法处理比较简略。由于催化剂表面的铂族由于催化剂表面的铂族金属处于高度涣散状况，其溶解比相应的纯金属简略得多。如铂、钯等金属一般不需求用溶解，用就可使其进入溶液，的浓度为0.1～12mol/L，一般为2～9mol/L。实践证明，如用单一的难以取得满足的浸出作用，往往需求向液中参加恰当的氧化剂，以促进铂族金属的溶解。常用的氧化剂有硝酸、、、等。
关于载体为易被酸溶解的γ-Al2O3，用加氧化剂的办法处理废催化剂时，往往是铂族金属和载体都可进入溶液，极易发作铝盐水解成脱体的现象。为了仅溶解废催化剂中的铂族金属，而不溶解载体中的氧化铝，废催化剂首要有必要进行煅烧处理，以除掉积炭和将酸溶性γ-Al2O3转化为酸难溶的α－ Al2O3。用于石油重整和二异构化的催化剂为含铂的γ-Al2O3载体催化剂，废催化剂含Al2O3 96.5%、Fe 0.4%±、SiO2 0.7%±、Pt 0.35%±。金属铂以微细粒（小于500mm占70%～80%）吸附在载体表面或载体空地中。废催化剂吸附有很多有机化合物和表面炭，先在1000～1100℃下煅烧，消除积炭并将γ-Al2O3转化为慵懒的α－ Al2O3。然后在70℃下用6mol/L的溶液以液固比为6、用作氧化剂的条件下浸出废催化剂1～2h。浸出液含（g/L）：Pt 0.263，Al 1.2±，Fe 0.07±，HCl 1.9mol/L±，溶液的成分简略，可用置换或萃取进行铂族金属的富集。如催化剂中含铑，高温煅烧时会部分转化尴尬浸的氧化物状况，有用的预处理办法是运用碱性溶液浸泡进行复原，以进步浸出率。
（二）加压化法
在常压、常温下铂族金属与溶液基本上不起作用，一起在用化法处理含铂族金属矿藏时，由于含铂族金属矿藏中的伴生元素多，性质不同大；存在不易化或耗矿藏等问题，然后形成铂族金属的化溶解困难，进程试剂耗费大，贵金属的溶解功率不安稳，溶液成分杂乱等。而在含铂族金属的废催化剂中，载体的成分相对较简略，对化进程的影响较小。能够选用加压来进步废催化剂中铂族金属的化浸出速度，使在常温下不能化的铂族金属发作反响，并且加化进程对铂族金属的挑选性高，提取的流程相对较短，对设备腐蚀较小，具有必定的运用远景。
对圆柱蜂窝状的汽车尾气催化剂（载体为陶瓷堇青石），其间的铂族金属为铂、钯、铑三种，含量（g/t）为Pt 690～1050，Pd 350～1130，Rh 8.3～250，进行加压化，其反响为：
2Pt＋8NaCN＋O2＋2H2O=2Na2Pt（CN）4＋4NaOH
2Pd＋8NaCN＋O2＋2H2O=2Na2Pd（CN）4＋4NaOH
4Rh＋24NaCN＋4O2＋8H2O=4Na2Rh（CN）6＋16NaOH
废催化剂经预处理后，在NaCN浓度为5%、温度160℃、液固比为4、Po2为1.0Mpa下浸出2h，浸出率为（%）：Pt 98%、Pd 99%、Rh 96%。
在高温、高压下，可发作必定程度的分化：
2CN-＋O2＋2H2O＋2OH-=2NH3＋2CO32-
在不同的温度下，NaCN的分化见表2。
表2 不同温度下的分化
NaCN/（g·L-1）
温度/℃
时刻/min
0
10
20
30
60
120
160
180
10
10
3.20
1.70
1.80
0.63
0.73
0.10
0.24
0.02
0.04
＜0.005
从表2可见，跟着温度升高和时刻延伸，的分化量添加。因而，在加压化进程中，化的时刻不能过长。为确保有满足的与铂族金属起合作反响，溶液中所需的要远远大于反响理论量。
三、炭为载体的废催化剂的处理
在石油化工中常常运用Pd－C、Pt－C、Ru－C等催化剂，这些催化剂的一起特点是选用活性炭为载体。作为载体的活性炭常为椰壳炭，浸渍吸附铂族金属的盐类后复原，贵金属以微细粒金属状况散布于炭粒的表面和孔隙中。催化剂作废后，吸附了很多有机物，除含有铂族金属外，还含有少数的Al、Cu、Zn、Fe、Si等杂质。
由于铂族金属浸透在炭粒的内部，炭密度小，浸出时飘浮在溶液的表面，炭自身有复原性和吸附性，不经预处理直接从炭上浸出铂族金属的办法，作用都欠安，即运用煮沸浸出，浸出作用也极差。
有用的处理办法是燃烧，经点着后，作废的载铂族金属活性炭可自燃并彻底灰化，烧灰率很低，烧灰中铂族金属的档次和废催化剂的比较，进步了数十倍。燃烧进程是影响铂族金属收回率的要害，燃烧炉不能强制鼓风以防飞扬丢失。关于Pd－C，一起要避免温度过高生成化学慵懒的PdO；由于燃烧温度不高及炭的复原作用，烧灰中的钯坚持为易浸的金属态，假如钯转化尴尬浸的PdO状况，可在浸出前进行氢复原。关于Pd－C和Pt－C 的废催化剂，经燃烧后，用氯化浸出法收回铂族金属，在（6mol/L左右）溶液顶用少数的氧化剂，可使铂族金属的浸出率在99%以上，浸出液经精制后可产出纯度大于99.95%的纯金属。关于Ru－C废催化剂，燃烧后，可用碱溶法进行预处理，用蒸馏法提纯。
（一）锇钌与其他铂族金属的别离
从铂族金属物猜中别离锇、钌，最经济、有用的办法是氧化蒸馏，这是由于锇、钌简略氧化为OsO4、RuO4蒸腾。OsO4的熔点为40.6℃、沸点131.2℃，RuO4的熔点为25.4℃、沸点40℃。当锇、钌具有较高的收回价值时，应当优先别离。氧化蒸馏首要在水溶液中进行，当锇的档次高时也可用高温氧化。
图1和图2别离是Os－H2O系电位-pH图和Ru－H2O系电位-pH图。
图1 Os－H2O系电位-pH图
① OsO4（水合）＋4H＋＋4e＝Os＋2H2O， φ＝0.687－0.0591pH； ② OsO42-＋8H+＋6e＝Os＋4H2O， φ＝0.994－0.0788pH＋0.0098 lgaoso42-； ③ HOSO5－＋H+＝OsO4＋H2O， pH＝10.55＋lgaoso5-； ④ OsO4＋4H+＋4e＝OsO2（水合）＋2H2O， φ＝1.005－0.0591pH； ⑤ OsO4＋2e＝OsO42- ， φ＝0.402－0.0295 lgaoso42
图2 Ru－H2O系电位－pH图
从图1和图2可OsO4的安稳区域比RuO4的要大，生成OsO4也比生成RuO4简略。在恰当宽的pH范围内锇可被Cl2、HNO3、H2O2等氧化剂氧化为OsO4；而钌却不能被硝酸氧化为RuO4，用氧化时，只要在pH＞2今后才或许氧化为RuO4。因而，可选用恰当的氧化剂将锇、钌挑选性别离。但在锇、钌的蒸馏中一般是运用一起氧化蒸腾法，在吸收OsO4和RuO4时再进行别离。
RuO4用参加3%乙醇、浓度为4mol/L的HCl溶液吸收，转化为能安稳存在于溶液的H2RuCl6：
2RuO4＋22HCl=2H3RuCl6＋8H2O＋5Cl2
OsO4用浓度为20%、4%乙醇的溶液吸收，吸收进程发作的化学反响为：
OsO4＋4NaOH=2Na2OsO4＋2H2O＋O2
氧化蒸腾出来的含RuO4、OsO蒸腾先经降温冷却，使高沸点物质和水蒸汽冷凝回流至蒸馏设备内，其他气体顺次经过钌吸收体系和饿吸收体系。整个吸收体系由3～4级钌吸收液和3～4级锇吸收液组成，钌的吸收体系温度坚持在25～35℃，最终一级坚持微负压。OsO4气体经过RuO4的吸收液时也有部分转化为H2OsCl6，因而，吸收完毕后处理钌的吸收液时，应在浓缩进程中参加少数硝酸或双氧化煮沸氧化，将锇得新氧化为OsO4蒸腾，再用锇的碱性吸收液吸收。
锇、钌的四氧化物有毒，尤其是对眼睛有较强的影响，轻则流泪、怕光，得则可导致暂时失明。因而，蒸馏设备要严厉密封，现场要通风杰出，为避免锇、钌的四氧化物以人员形成损害，操作时应配戴眼罩和防毒口罩。
（二）碱性介质蒸馏法
这种办法处理的物料是经过预处理后的活性铂族金属精矿，或许经熔融处理后的含锇、钌物料。
通入碱液（NaOH）中后，即可生成强氧化剂次：
Cl2＋2NaOH=NaClO＋NaCl＋H2O
次能够使锇、钌氧化以四氧化物蒸腾。处理铂族金属活性粉末时，其反响为：
Os＋4NaClO=OsO4↑＋4NaCl
Ru＋4NaClO=RuO4↑＋4NaCl
而当处理经熔融处理后的含锇、钌的物料时，在碱性溶液中锇和钌别离为Na2OsO4、Na2RuO4的方式存在，发作的化学反响为：
Na2OsO4＋Cl2=OsO4↑＋2NaCl
Na2RuO4＋Cl2=RuO4↑＋2NaCl
Na2OsO4＋NaClO＋H2O=OsO4↑＋NaCl＋2NaOH
Na2RuO4＋NaClO＋H2O=RuO4↑＋NaCl＋2NaOH
蒸馏可在有机械拌和的珐琅反响釜中进行，物料用水浆化后放入釜内，加热至80～95℃，视溶液的pH值改变，参加，并不断通入，坚持溶液的pH不低于6～8。
蒸腾出来含RuO4和OsO4的气体用微负压导入钌、锇的吸收体系，在吸收管路的恰当方位设查看口，用浸渍了酸性溶液的试纸（或棉球）查看蒸馏出来的气体和尾气。若气体中含有微量的钌，则试纸变为蓝色，如气体中有微量的锇，则试纸变成赤色；当气体中锇钌浓度高时，试纸变成黑色。
这种办法的长处是运用廉价的作氧化剂，操作也比较简洁。缺陷是贱金属及某些铂族金属在碱液中生成氢氧化物沉积在固体物料的表面，然后下降锇、钌的蒸馏功率。别的其他贵金属在蒸馏进程中基本不溶解，需别的溶解后才干进行别离。
（三）硫酸介质蒸馏法
硫酸介质蒸馏法处理的物料为活性铂族金属精矿。精矿先用1.5mol/L的H2SO4溶液调浆，操控液固比为5，加热近沸，参加溶液或固体，用量为精矿量的1～1.5倍。在硫酸溶液中，发作分化反响，发作新生态的氯[Cl]，能将精矿中的各种贵金属氧化并生成合作物而溶解：
Os＋2HCl＋4[Cl]=H2OsCl6
Ru＋2HCl＋4[Cl]=H2RuCl6
Pt＋2HCl＋4[Cl]=H2PtCl6
Pd＋2HCl＋2[Cl]=H2PdCl4
Au＋HCl＋3[Cl]=HauCl4
Rh＋3HCl＋3[Cl]=H2RhCl6
Ir＋2HCl＋4[Cl]=H2IrCl6
生成的H2OsCl6和H2RuCl6简略进一步氧化生成OsO4和RuO4：
H2OsCl6＋4[Cl]＋4H2O=OsO4＋10HCl
H2RuCl6＋4[Cl]＋4H2O=RuO4＋10HCl
蒸馏温度操控在100℃左右，OsO4、RuO4不断气化，蒸馏完毕后断开吸收体系，再通入以使其他铂族金属和金溶解。蒸馏进程中，锇一般比钌先蒸腾，在蒸馏后期，溶液中HCl浓度增高，生成的H2RuCl6在HCl溶液中非常安稳，故钌的蒸馏功率较低。
假如物猜中的锇、钌不能用此法直接蒸馏别离时，可先用熔融处理后再在硫酸介质用氧化蒸馏。
（四）硫酸介质酸钠蒸馏法
这种办法首要用于已进入溶液的锇、钌的蒸馏，首要分红两种状况。一是将溶液先进行中和水解，使锇、钌生成氢氧化物，然后加硫酸和酸钠进行蒸馏；二是将含铂族金属的氯合作物溶液蒸腾浓缩至小体积后，再加酸钠进行蒸馏。水解蒸馏可确保较高的收回率，作用安稳，但操作进程冗长，水解产品的过滤和洗刷困难。浓缩蒸馏操作进程简略，但蒸馏作用不行安稳。水解蒸馏时，将水解物用水浆化后放入反响器内，一起参加酸钠溶液，升温至40～45℃后参加硫酸，再升温至95～100℃，锇、钌即生成四氧化物蒸腾。浓缩蒸馏时，将浓缩后的溶液转入反响器中，参加等体积的12mol/L硫酸，升温至95～100℃以赶去氯离子，随后不断参加酸钠蒸馏饿、钌。
固体物猜中的锇、钌经熔融处理后，也可用硫酸酸化化后用酸钠蒸馏锇、钌。
（五）调整pH值的酸钠蒸馏法
这种办法适合于蒸馏已进入溶液中的钌，蒸馏前先将溶液浓缩赶酸后加水稀释（下降溶液中氯离子的浓度），使pH值在0.5～1，转入反响器中，加热至近沸，再参加酸钠溶液和溶液，使pH升高，当很多四氧化钌蒸腾时，中止参加碱液，持续参加酸钠溶液直至钌蒸馏完毕，钌的蒸馏功率简直可达100%。但对锇的蒸馏作用很差，仅适合于含钌溶液的处理。
（六）熔融-水浸别离法
含锇、钌的物料经熔融处理后，用水浸出熔融物，锇、钌别离以Na2 OsO4、Na2 RuO4进入溶液。过滤，用含次的溶液洗刷渣，得到含Na2 OsO4、Na2 RuO4的黑赤色溶液和水浸不溶渣，完成锇、钌与其他铂族金属的别离。含锇、钌的碱性溶液可直接进行蒸馏别离；但为了除掉锇、钌溶液中很多的钠离子，也可参加乙醇后用硫酸中和，将Na2 OsO4、Na2 RuO4复原为不溶的Os（OH）4和 Ru（OH）4。
Na2 OsO4＋CH3CH2OH＋H2SO4=Os（OH）4＋Na2SO4＋CH3CHO
Na2 RuO4＋CH3 CH2OH＋H2SO4=Ru（OH）4＋Na2SO4＋CH3CHO
过滤得到含Os（OH）4和Ru（OH）4的沉积物，再进行锇、钌的蒸馏别离；或将沉积物用HCl溶液溶解，再将含锇、钌的溶液用氧化剂挑选性蒸馏饿。
熔融-水浸法的过滤非常困难，由于水浸液的碱（NaOH）浓度很高，只能用砂芯漏斗过滤。物猜中的锇、钌也不能彻底转化为Na2 OsO4、Na2 RuO4，需求重复屡次熔融。操作困难，试剂耗费耗大。
（七）火法蒸馏法
锇在高温并有氧气存在的条件下，非常简略氧化为OsO4蒸腾：
Os＋2O2=OsO4
蒸馏在温度为700～900℃的管式炉中进行，能够用空气中的氧气作氧化剂，也能够用纯洁的氧气作氧化剂。在这种条件下，钌只能氧化为弱蒸腾的RuO2。
火法蒸馏法长处是蒸腾进程不耗费试剂，能挑选性地别离饿。但仅适宜于处理含饿较高的物料，且只能小规模进行，经过火法处理后其他的副铂族金属（铱、铑、钌）转化尴尬溶状况，要经过碱熔处理后才干溶解。
四、钌的精粹
好像锇的别离、提纯相同，钌的别离与纯化的最有用的办法是氧化蒸馏-溶液吸收法。含钌的物料进行氧化蒸馏时，蒸腾出来的RuO4都用溶液吸收为H2 RuCl6：
2RuO4＋20HCl=2H2RuCl6＋8H2O＋4Cl2
因而钌的精粹多是以钌的吸液为质料，其间首要是要有用地别离饿。
（一）浓缩赶锇-氯化铵沉积
钌的吸收液装入蒸馏器中，排气管与装有20%NaOH和3%乙醇溶液的锇吸收体系衔接，并与真空体系相连。将钌的吸收液加热至沸，使钌吸收液中的OsO4蒸腾出来被碱性吸收液吸收，用浸有酸性溶液的试纸或棉球查看逸出的气体，不变色时，参加必定的氧化剂（H2O2、Cl2或HNO3）使OsO4彻底蒸腾。除掉锇后的溶液持续浓缩，使溶液中钌的浓度为30g/L左右，在热态下参加固体氯化铵，发作下列反响：
H2RuCl6＋2NH4Cl=（NH4）2RuCl6↓＋2HCl
留意坚持溶液中的钌为Ru（Ⅳ），不然难以沉积安全。沉积彻底后，冷却、过滤，用无水乙醇洗刷至洗液无色，沉积出的（NH4）2RuCl6为褐色或黑色，烘干后送煅烧-氢复原。
（二）钌吸收液重蒸馏-浓缩-氯化铵沉积
假如钌的吸收液中含杂质较高，可用重蒸馏进行纯化，办法有两种。
（1）含钌的溶液浓缩至近干后，加水溶解，用稀碱溶液调整pH至1左右，转移至蒸馏器中，衔接好钌的吸收体系，往蒸馏器中参加20%的溶液，使pH升高，一起滴入20%的NaBrO3或NaClO3溶液，加温使RuO4氧化蒸腾。当RuO4很多逸出时，中止参加溶液，只持续参加NaBrO3或NaClO3溶液，直到查看逸出的气体不含钌停止。所得的氯钌酸溶液再经赶锇、浓缩，最终用氯化铵沉积出纯洁的氯钌酸铵。
（2）含钌的溶液用中和沉积出Ru（OH）3，过滤后沉积物用纯水浆化后转入蒸馏器中，衔接好钌的吸收体系，往蒸馏器滴加硫酸，一起参加20%的NaBrO3a或NaClO3溶液，浓缩后，用氯化铵沉积出氯钌酸铵。
在重蒸馏时，因物猜中钌的档次高，应经过操控氧化剂的参加速度来操控RuO4蒸腾速度，RuO4的蒸腾不宜太快。由于RuO4热安稳性较差，蒸腾时如气相中RuO4浓度过高、温度过高或遇复原剂时，RuO4会分化为RuO2和O2，乃至引起爆破。
三、产品制取
在空气中，钌的蒸腾性比锇要差得多，纯化后的氯钌酸铵可先进行煅烧后，再用复原。将纯化后枯燥的氯钌酸铵装入专用的带盖瓷坩埚，送进马弗炉缓慢升温至300～400℃，煅烧1～2h。煅烧后产品在管式炉顶用复原，温度为750～850℃，时刻2～4h。复原完毕后，停电降温。当炉温降至400℃时，改通氩气或氮气持续冷却至室温，得到海绵钌粉。海绵钌用6mol/L的溶液煮洗一次，再用蒸馏水洗刷至中性，烘干即为制品钌粉。
在石油、化工、环境保护等范畴所运用的催化剂首要为载体催化剂，其间起催化作和的活性成分为铂族金属，其含量从百分之几至万分之几不等。活性成分有的是单一金属，有的为多种金属。而用为催化剂载体的物质也是多种多样的，一般是贱金属的氧化物（如Al2O3、Al2O3、-SiO2、ZrO2等）或活性炭，这些载体物质供给巨大的表面积，然后用浸渍、喷涂或其他的办法将催化的活性组分（铂族金属或（和）其他金属）负载于载体表面，构成高度涣散的催化活性中心。一些以Al2O3作为首要载体的含铂族金属催化剂列于表1。
表1 含铂族金属的催化剂
称号
化学成分/%
用处
铂催化剂
铂铼催化剂
铂钨催化剂
钯催化剂
钌催化剂
铂钯铑催化剂
Pt 0.1～1
Pt 0.1～1 Re0.1～1
Pt 0.1～1 W0.3～0.6
Pd 0.1～0.2
Ru 0.2～0.42
Pt Pd Rh
石油化工
石油化工
石油化工
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废气净化
汽车尾气净化
载体催化剂经过长期运用后，由于各种有害杂质的影响，使催化剂逐步失掉活性而作废，虽然催化剂中铂族金属的含量低，但铂族金属报价昂贵，具有极高的收回价值。
一、溶解载体法
由于催化剂的载体首要为氧化铝、铝为金属，溶解载体的办法有碱法和酸法。
（一）酸法
当载体中的氧化铝为γ-Al2O3晶形时，可用或硫酸溶解。硫酸因报价低、对设备腐蚀性小、沸点高级长处，常常优先运用。
在硫酸的溶解中，废催化剂中积炭的影响较大。如废催化剂在硫酸溶解前不烧除积炭，可抑制铂族金属进入溶液，并对溶解后物料的弄清有杰出的促进作用，有利于固液别离。但积炭和有机物存在时，极易发作冒槽现象。因而，废催化剂在进行硫酸溶解之前，一般先经烧炭处理。溶解时，恰当大一部分铂族金属可进入溶液，为避免铂族金属在溶液中的溶解丢失，可在溶解后向溶液中参加复原剂（如铝），或往溶液中参加使铂族金属以硫化物沉积下来。例如处理铂-铼废催化剂时，铼简直悉数进入溶液，加硫化物使之呈硫化物沉积。
研讨标明，当硫酸浓度小于57%，铂不溶解，硫酸浓度进一步增大时，铂开端进入溶液。一般说来，恰当增大硫酸浓度，对载体的溶解是有利的，实践证明，硫酸浓度以20%～50%较适宜。
乙烯加氢反响的废催化剂，其载体为γ-Al2O3，还含有少数的Fe、Si、Ca、Mg等贱金属，含Pd0.031%，形状为Φ3～5mm圆柱状，表面积炭。用硫酸溶解载体的条件是：用浓度为40%的硫酸煮沸溶解3～4h，载体溶解率约为95%，大部分贱金属也溶解别离，不溶渣中含Pd1%±，其他首要为SiO2和Al2O3。
若载体含较多的酸难以溶解的α－ Al2O3时，则硫酸溶解不彻底，铂族金属富集倍数低，还需再用其他的办法再富集。
（二）碱法
运用碱能与载体中的SiO2和Al2O3作用这一性质，将SiO2和Al2O3溶解，到达与不溶的铂族金属别离的意图，常用的碱为。
碱溶一般在较高温度的压力釜中进行，以削减溶液蒸腾丢失和强化溶解进程。但也有研讨以为，用40%NaOH溶液煮沸溶解，待溶液体积减至一半、沸点由120℃上升到170℃时，参加必定量的水再煮沸一段时刻，再用很多的水稀释，大部分铂可富集在渣中。
为了避免碱溶时铂族金属转入溶液形成涣散，能够在溶解时参加复原剂，如先将催化剂湿磨制成浆状，与有机复原剂混合后，再加碱溶解。可运用的复原剂有、甲醛、、酒石酸钠、或葡萄糖等。
碱溶法具有载体溶解比较彻底，铂族金属富集倍数高，基本上能定量收回等点。溶解后所得的铝酸钠溶液，按氧化铝生产工艺精制成新催化剂所需的载体，可完成废催化剂的归纳收回。
碱溶法的浓度一般为200～300g/L，温度为140～200℃。
但碱溶法需选用高压设备，生成的铝酸钠溶液粘度大，固液别离困难，实践运用不多。
（三）焙烧-溶解法
当载体中含有用酸难以溶解的α－ Al2O3时，加碱焙烧能够将难溶解的α－ Al2O3转化为水溶性的铝酸钠，有关反响为：
Al2O3＋2NaOH=2NaAlO2＋H2O
以：废催化剂=1～2:1的配比，在炉中加温至700～800℃焙烧7～8h，出炉后用10倍的水煮沸浸出30～40min，Al2O3的溶解率可达90%左右，铂族金属在溶液中的溶解丢失很低，在渣中富集约10倍，重复焙烧三次可使Al2O3溶解率高于98%，取得铂族金属精矿的档次在20%左右，其溶解功能很好，在氯化介质中进行氧化浸出，铂族金属的浸出率可达99.8%，氯化渣可再回来焙烧处理。
加碱焙烧法也可用于处理含铂、钯、铑的氧化铝载体废催化剂，如对含Pt 789g/t、Pd 331 g/t、Rh 62 g/t的废催化剂，加碱焙烧-水浸一次，Al2O3的溶解率约为84%，溶液中Pt、Pd、Rh的浓度很低（小于0.5mg/L），水浸渣中铂族金属的档次约为0.7%，收回率高于99.99%。
二、直接浸出铂族金属法
挑选恰当的条件能够将废催化剂中的铂族金属溶解进入溶液，然后再富集、别离，而载体不溶或很少溶解。
（一）煅烧-氯化浸出法
关于载体难被酸溶解的废催化剂，用此办法处理比较简略。由于催化剂表面的铂族由于催化剂表面的铂族金属处于高度涣散状况，其溶解比相应的纯金属简略得多。如铂、钯等金属一般不需求用溶解，用就可使其进入溶液，的浓度为0.1～12mol/L，一般为2～9mol/L。实践证明，如用单一的难以取得满足的浸出作用，往往需求向液中参加恰当的氧化剂，以促进铂族金属的溶解。常用的氧化剂有硝酸、、、等。
关于载体为易被酸溶解的γ-Al2O3，用加氧化剂的办法处理废催化剂时，往往是铂族金属和载体都可进入溶液，极易发作铝盐水解成脱体的现象。为了仅溶解废催化剂中的铂族金属，而不溶解载体中的氧化铝，废催化剂首要有必要进行煅烧处理，以除掉积炭和将酸溶性γ-Al2O3转化为酸难溶的α－ Al2O3。用于石油重整和二异构化的催化剂为含铂的γ-Al2O3载体催化剂，废催化剂含Al2O3 96.5%、Fe 0.4%±、SiO2 0.7%±、Pt 0.35%±。金属铂以微细粒（小于500mm占70%～80%）吸附在载体表面或载体空地中。废催化剂吸附有很多有机化合物和表面炭，先在1000～1100℃下煅烧，消除积炭并将γ-Al2O3转化为慵懒的α－ Al2O3。然后在70℃下用6mol/L的溶液以液固比为6、用作氧化剂的条件下浸出废催化剂1～2h。浸出液含（g/L）：Pt 0.263，Al 1.2±，Fe 0.07±，HCl 1.9mol/L±，溶液的成分简略，可用置换或萃取进行铂族金属的富集。如催化剂中含铑，高温煅烧时会部分转化尴尬浸的氧化物状况，有用的预处理办法是运用碱性溶液浸泡进行复原，以进步浸出率。
（二）加压化法
在常压、常温下铂族金属与溶液基本上不起作用，一起在用化法处理含铂族金属矿藏时，由于含铂族金属矿藏中的伴生元素多，性质不同大；存在不易化或耗矿藏等问题，然后形成铂族金属的化溶解困难，进程试剂耗费大，贵金属的溶解功率不安稳，溶液成分杂乱等。而在含铂族金属的废催化剂中，载体的成分相对较简略，对化进程的影响较小。能够选用加压来进步废催化剂中铂族金属的化浸出速度，使在常温下不能化的铂族金属发作反响，并且加化进程对铂族金属的挑选性高，提取的流程相对较短，对设备腐蚀较小，具有必定的运用远景。
对圆柱蜂窝状的汽车尾气催化剂（载体为陶瓷堇青石），其间的铂族金属为铂、钯、铑三种，含量（g/t）为Pt 690～1050，Pd 350～1130，Rh 8.3～250，进行加压化，其反响为：
2Pt＋8NaCN＋O2＋2H2O=2Na2Pt（CN）4＋4NaOH
2Pd＋8NaCN＋O2＋2H2O=2Na2Pd（CN）4＋4NaOH
4Rh＋24NaCN＋4O2＋8H2O=4Na2Rh（CN）6＋16NaOH
废催化剂经预处理后，在NaCN浓度为5%、温度160℃、液固比为4、Po2为1.0Mpa下浸出2h，浸出率为（%）：Pt 98%、Pd 99%、Rh 96%。
在高温、高压下，可发作必定程度的分化：
2CN-＋O2＋2H2O＋2OH-=2NH3＋2CO32-
在不同的温度下，NaCN的分化见表2。
表2 不同温度下的分化
NaCN/（g·L-1）
温度/℃
时刻/min
0
10
20
30
60
120
160
180
10
10
3.20
1.70
1.80
0.63
0.73
0.10
0.24
0.02
0.04
＜0.005
从表2可见，跟着温度升高和时刻延伸，的分化量添加。因而，在加压化进程中，化的时刻不能过长。为确保有满足的与铂族金属起合作反响，溶液中所需的要远远大于反响理论量。
三、炭为载体的废催化剂的处理
在石油化工中常常运用Pd－C、Pt－C、Ru－C等催化剂，这些催化剂的一起特点是选用活性炭为载体。作为载体的活性炭常为椰壳炭，浸渍吸附铂族金属的盐类后复原，贵金属以微细粒金属状况散布于炭粒的表面和孔隙中。催化剂作废后，吸附了很多有机物，除含有铂族金属外，还含有少数的Al、Cu、Zn、Fe、Si等杂质。
由于铂族金属浸透在炭粒的内部，炭密度小，浸出时飘浮在溶液的表面，炭自身有复原性和吸附性，不经预处理直接从炭上浸出铂族金属的办法，作用都欠安，即运用煮沸浸出，浸出作用也极差。
有用的处理办法是燃烧，经点着后，作废的载铂族金属活性炭可自燃并彻底灰化，烧灰率很低，烧灰中铂族金属的档次和废催化剂的比较，进步了数十倍。燃烧进程是影响铂族金属收回率的要害，燃烧炉不能强制鼓风以防飞扬丢失。关于Pd－C，一起要避免温度过高生成化学慵懒的PdO；由于燃烧温度不高及炭的复原作用，烧灰中的钯坚持为易浸的金属态，假如钯转化尴尬浸的PdO状况，可在浸出前进行氢复原。关于Pd－C和Pt－C 的废催化剂，经燃烧后，用氯化浸出法收回铂族金属，在（6mol/L左右）溶液顶用少数的氧化剂，可使铂族金属的浸出率在99%以上，浸出液经精制后可产出纯度大于99.95%的纯金属。关于Ru－C废催化剂，燃烧后，可用碱溶法进行预处理，用蒸馏法提纯。
（一）锇钌与其他铂族金属的别离
从铂族金属物猜中别离锇、钌，最经济、有用的办法是氧化蒸馏，这是由于锇、钌简略氧化为OsO4、RuO4蒸腾。OsO4的熔点为40.6℃、沸点131.2℃，RuO4的熔点为25.4℃、沸点40℃。当锇、钌具有较高的收回价值时，应当优先别离。氧化蒸馏首要在水溶液中进行，当锇的档次高时也可用高温氧化。
图1和图2别离是Os－H2O系电位-pH图和Ru－H2O系电位-pH图。
图1 Os－H2O系电位-pH图
① OsO4（水合）＋4H＋＋4e＝Os＋2H2O， φ＝0.687－0.0591pH； ② OsO42-＋8H+＋6e＝Os＋4H2O， φ＝0.994－0.0788pH＋0.0098 lgaoso42-； ③ HOSO5－＋H+＝OsO4＋H2O， pH＝10.55＋lgaoso5-； ④ OsO4＋4H+＋4e＝OsO2（水合）＋2H2O， φ＝1.005－0.0591pH； ⑤ OsO4＋2e＝OsO42- ， φ＝0.402－0.0295 lgaoso42
图2 Ru－H2O系电位－pH图
从图1和图2可OsO4的安稳区域比RuO4的要大，生成OsO4也比生成RuO4简略。在恰当宽的pH范围内锇可被Cl2、HNO3、H2O2等氧化剂氧化为OsO4；而钌却不能被硝酸氧化为RuO4，用氧化时，只要在pH＞2今后才或许氧化为RuO4。因而，可选用恰当的氧化剂将锇、钌挑选性别离。但在锇、钌的蒸馏中一般是运用一起氧化蒸腾法，在吸收OsO4和RuO4时再进行别离。
RuO4用参加3%乙醇、浓度为4mol/L的HCl溶液吸收，转化为能安稳存在于溶液的H2RuCl6：
2RuO4＋22HCl=2H3RuCl6＋8H2O＋5Cl2
OsO4用浓度为20%、4%乙醇的溶液吸收，吸收进程发作的化学反响为：
OsO4＋4NaOH=2Na2OsO4＋2H2O＋O2
氧化蒸腾出来的含RuO4、OsO蒸腾先经降温冷却，使高沸点物质和水蒸汽冷凝回流至蒸馏设备内，其他气体顺次经过钌吸收体系和饿吸收体系。整个吸收体系由3～4级钌吸收液和3～4级锇吸收液组成，钌的吸收体系温度坚持在25～35℃，最终一级坚持微负压。OsO4气体经过RuO4的吸收液时也有部分转化为H2OsCl6，因而，吸收完毕后处理钌的吸收液时，应在浓缩进程中参加少数硝酸或双氧化煮沸氧化，将锇得新氧化为OsO4蒸腾，再用锇的碱性吸收液吸收。
锇、钌的四氧化物有毒，尤其是对眼睛有较强的影响，轻则流泪、怕光，得则可导致暂时失明。因而，蒸馏设备要严厉密封，现场要通风杰出，为避免锇、钌的四氧化物以人员形成损害，操作时应配戴眼罩和防毒口罩。
（二）碱性介质蒸馏法
这种办法处理的物料是经过预处理后的活性铂族金属精矿，或许经熔融处理后的含锇、钌物料。
通入碱液（NaOH）中后，即可生成强氧化剂次：
Cl2＋2NaOH=NaClO＋NaCl＋H2O
次能够使锇、钌氧化以四氧化物蒸腾。处理铂族金属活性粉末时，其反响为：
Os＋4NaClO=OsO4↑＋4NaCl
Ru＋4NaClO=RuO4↑＋4NaCl
而当处理经熔融处理后的含锇、钌的物料时，在碱性溶液中锇和钌别离为Na2OsO4、Na2RuO4的方式存在，发作的化学反响为：
Na2OsO4＋Cl2=OsO4↑＋2NaCl
Na2RuO4＋Cl2=RuO4↑＋2NaCl
Na2OsO4＋NaClO＋H2O=OsO4↑＋NaCl＋2NaOH
Na2RuO4＋NaClO＋H2O=RuO4↑＋NaCl＋2NaOH
蒸馏可在有机械拌和的珐琅反响釜中进行，物料用水浆化后放入釜内，加热至80～95℃，视溶液的pH值改变，参加，并不断通入，坚持溶液的pH不低于6～8。
蒸腾出来含RuO4和OsO4的气体用微负压导入钌、锇的吸收体系，在吸收管路的恰当方位设查看口，用浸渍了酸性溶液的试纸（或棉球）查看蒸馏出来的气体和尾气。若气体中含有微量的钌，则试纸变为蓝色，如气体中有微量的锇，则试纸变成赤色；当气体中锇钌浓度高时，试纸变成黑色。
这种办法的长处是运用廉价的作氧化剂，操作也比较简洁。缺陷是贱金属及某些铂族金属在碱液中生成氢氧化物沉积在固体物料的表面，然后下降锇、钌的蒸馏功率。别的其他贵金属在蒸馏进程中基本不溶解，需别的溶解后才干进行别离。
（三）硫酸介质蒸馏法
硫酸介质蒸馏法处理的物料为活性铂族金属精矿。精矿先用1.5mol/L的H2SO4溶液调浆，操控液固比为5，加热近沸，参加溶液或固体，用量为精矿量的1～1.5倍。在硫酸溶液中，发作分化反响，发作新生态的氯[Cl]，能将精矿中的各种贵金属氧化并生成合作物而溶解：
Os＋2HCl＋4[Cl]=H2OsCl6
Ru＋2HCl＋4[Cl]=H2RuCl6
Pt＋2HCl＋4[Cl]=H2PtCl6
Pd＋2HCl＋2[Cl]=H2PdCl4
Au＋HCl＋3[Cl]=HauCl4
Rh＋3HCl＋3[Cl]=H2RhCl6
Ir＋2HCl＋4[Cl]=H2IrCl6
生成的H2OsCl6和H2RuCl6简略进一步氧化生成OsO4和RuO4：
H2OsCl6＋4[Cl]＋4H2O=OsO4＋10HCl
H2RuCl6＋4[Cl]＋4H2O=RuO4＋10HCl
蒸馏温度操控在100℃左右，OsO4、RuO4不断气化，蒸馏完毕后断开吸收体系，再通入以使其他铂族金属和金溶解。蒸馏进程中，锇一般比钌先蒸腾，在蒸馏后期，溶液中HCl浓度增高，生成的H2RuCl6在HCl溶液中非常安稳，故钌的蒸馏功率较低。
假如物猜中的锇、钌不能用此法直接蒸馏别离时，可先用熔融处理后再在硫酸介质用氧化蒸馏。
（四）硫酸介质酸钠蒸馏法
这种办法首要用于已进入溶液的锇、钌的蒸馏，首要分红两种状况。一是将溶液先进行中和水解，使锇、钌生成氢氧化物，然后加硫酸和酸钠进行蒸馏；二是将含铂族金属的氯合作物溶液蒸腾浓缩至小体积后，再加酸钠进行蒸馏。水解蒸馏可确保较高的收回率，作用安稳，但操作进程冗长，水解产品的过滤和洗刷困难。浓缩蒸馏操作进程简略，但蒸馏作用不行安稳。水解蒸馏时，将水解物用水浆化后放入反响器内，一起参加酸钠溶液，升温至40～45℃后参加硫酸，再升温至95～100℃，锇、钌即生成四氧化物蒸腾。浓缩蒸馏时，将浓缩后的溶液转入反响器中，参加等体积的12mol/L硫酸，升温至95～100℃以赶去氯离子，随后不断参加酸钠蒸馏饿、钌。
固体物猜中的锇、钌经熔融处理后，也可用硫酸酸化化后用酸钠蒸馏锇、钌。
（五）调整pH值的酸钠蒸馏法
这种办法适合于蒸馏已进入溶液中的钌，蒸馏前先将溶液浓缩赶酸后加水稀释（下降溶液中氯离子的浓度），使pH值在0.5～1，转入反响器中，加热至近沸，再参加酸钠溶液和溶液，使pH升高，当很多四氧化钌蒸腾时，中止参加碱液，持续参加酸钠溶液直至钌蒸馏完毕，钌的蒸馏功率简直可达100%。但对锇的蒸馏作用很差，仅适合于含钌溶液的处理。
（六）熔融-水浸别离法
含锇、钌的物料经熔融处理后，用水浸出熔融物，锇、钌别离以Na2 OsO4、Na2 RuO4进入溶液。过滤，用含次的溶液洗刷渣，得到含Na2 OsO4、Na2 RuO4的黑赤色溶液和水浸不溶渣，完成锇、钌与其他铂族金属的别离。含锇、钌的碱性溶液可直接进行蒸馏别离；但为了除掉锇、钌溶液中很多的钠离子，也可参加乙醇后用硫酸中和，将Na2 OsO4、Na2 RuO4复原为不溶的Os（OH）4和 Ru（OH）4。
Na2 OsO4＋CH3CH2OH＋H2SO4=Os（OH）4＋Na2SO4＋CH3CHO
Na2 RuO4＋CH3 CH2OH＋H2SO4=Ru（OH）4＋Na2SO4＋CH3CHO
过滤得到含Os（OH）4和Ru（OH）4的沉积物，再进行锇、钌的蒸馏别离；或将沉积物用HCl溶液溶解，再将含锇、钌的溶液用氧化剂挑选性蒸馏饿。
熔融-水浸法的过滤非常困难，由于水浸液的碱（NaOH）浓度很高，只能用砂芯漏斗过滤。物猜中的锇、钌也不能彻底转化为Na2 OsO4、Na2 RuO4，需求重复屡次熔融。操作困难，试剂耗费耗大。
（七）火法蒸馏法
锇在高温并有氧气存在的条件下，非常简略氧化为OsO4蒸腾：
Os＋2O2=OsO4
蒸馏在温度为700～900℃的管式炉中进行，能够用空气中的氧气作氧化剂，也能够用纯洁的氧气作氧化剂。在这种条件下，钌只能氧化为弱蒸腾的RuO2。
火法蒸馏法长处是蒸腾进程不耗费试剂，能挑选性地别离饿。但仅适宜于处理含饿较高的物料，且只能小规模进行，经过火法处理后其他的副铂族金属（铱、铑、钌）转化尴尬溶状况，要经过碱熔处理后才干溶解。
四、钌的精粹
好像锇的别离、提纯相同，钌的别离与纯化的最有用的办法是氧化蒸馏-溶液吸收法。含钌的物料进行氧化蒸馏时，蒸腾出来的RuO4都用溶液吸收为H2 RuCl6：
2RuO4＋20HCl=2H2RuCl6＋8H2O＋4Cl2
因而钌的精粹多是以钌的吸液为质料，其间首要是要有用地别离饿。
（一）浓缩赶锇-氯化铵沉积
钌的吸收液装入蒸馏器中，排气管与装有20%NaOH和3%乙醇溶液的锇吸收体系衔接，并与真空体系相连。将钌的吸收液加热至沸，使钌吸收液中的OsO4蒸腾出来被碱性吸收液吸收，用浸有酸性溶液的试纸或棉球查看逸出的气体，不变色时，参加必定的氧化剂（H2O2、Cl2或HNO3）使OsO4彻底蒸腾。除掉锇后的溶液持续浓缩，使溶液中钌的浓度为30g/L左右，在热态下参加固体氯化铵，发作下列反响：
H2RuCl6＋2NH4Cl=（NH4）2RuCl6↓＋2HCl
留意坚持溶液中的钌为Ru（Ⅳ），不然难以沉积安全。沉积彻底后，冷却、过滤，用无水乙醇洗刷至洗液无色，沉积出的（NH4）2RuCl6为褐色或黑色，烘干后送煅烧-氢复原。
（二）钌吸收液重蒸馏-浓缩-氯化铵沉积
假如钌的吸收液中含杂质较高，可用重蒸馏进行纯化，办法有两种。
（1）含钌的溶液浓缩至近干后，加水溶解，用稀碱溶液调整pH至1左右，转移至蒸馏器中，衔接好钌的吸收体系，往蒸馏器中参加20%的溶液，使pH升高，一起滴入20%的NaBrO3或NaClO3溶液，加温使RuO4氧化蒸腾。当RuO4很多逸出时，中止参加溶液，只持续参加NaBrO3或NaClO3溶液，直到查看逸出的气体不含钌停止。所得的氯钌酸溶液再经赶锇、浓缩，最终用氯化铵沉积出纯洁的氯钌酸铵。
（2）含钌的溶液用中和沉积出Ru（OH）3，过滤后沉积物用纯水浆化后转入蒸馏器中，衔接好钌的吸收体系，往蒸馏器滴加硫酸，一起参加20%的NaBrO3a或NaClO3溶液，浓缩后，用氯化铵沉积出氯钌酸铵。
在重蒸馏时，因物猜中钌的档次高，应经过操控氧化剂的参加速度来操控RuO4蒸腾速度，RuO4的蒸腾不宜太快。由于RuO4热安稳性较差，蒸腾时如气相中RuO4浓度过高、温度过高或遇复原剂时，RuO4会分化为RuO2和O2，乃至引起爆破。
三、产品制取
在空气中，钌的蒸腾性比锇要差得多，纯化后的氯钌酸铵可先进行煅烧后，再用复原。将纯化后枯燥的氯钌酸铵装入专用的带盖瓷坩埚，送进马弗炉缓慢升温至300～400℃，煅烧1～2h。煅烧后产品在管式炉顶用复原，温度为750～850℃，时刻2～4h。复原完毕后，停电降温。当炉温降至400℃时，改通氩气或氮气持续冷却至室温，得到海绵钌粉。海绵钌用6mol/L的溶液煮洗一次，再用蒸馏水洗刷至中性，烘干即为制品钌粉。
