传统的锌精矿和铅精矿出产办法是浮选硫化铅锌矿石，但硫化铅锌矿经多年挖掘其储量越来越少，铅、锌档次越来越低。而氧化锌矿藏如菱锌矿、硅锌矿、异极矿等也是锌的重要资源，其成分简略，但矿石结构杂乱，选矿收回工艺杂乱，选别目标低，运用药剂多，难以完成自动化，因而约束了氧化锌矿的开发使用。国外对氧化锌矿石的选别目标为：精矿中锌质量分数36%～40%，收回率60%～70%，最高达78%；我国锌精矿档次均匀35%～38%，单个到达40%，收回率均匀为68%，最高达73%。硫化锌矿的逐渐干涸、锌需求的不断增加使得低档次氧化锌矿得到了合理开发和归纳使用。关于贫杂氧化锌矿，选用NaOH浸出-Na2 S沉积新工艺能够制备锌精矿和铅精矿，工艺流程简略，铅、锌收回率均达80%以上，使贫杂氧化锌矿得以开发使用。
一、实验质料
实验质料取自云南某氧化锌矿，其化学成分见表1，矿石成分杂乱，锌档次较低，为贫杂氧化锌矿。
表1 氧化锌矿的化学成分%
Zn
Pb
Cu
Fe
Cd
Ni
Mn
Cr
As
Ba
Ca
Mg
Al
水
17.31
4.1
0.06
3.71
0.09
0.02
0.11
0.01
0.11
0.65
4.05
1.28
0.77
4.96
二、实验原理、办法与工艺流程
（一）基本原理
浸出是NaOH溶液溶解贫杂氧化锌矿中锌和铅的进程，其首要反响如下：
Zn0＋2Na0H＋H20→Na2Zn（OH）4（1）
Pb0＋2Na0H＋H20→Na2Pb（OH）4（2）
在氧化锌矿石中，锌、铅常伴生，因而铅锌别离是氧化锌矿资源收回使用的技能中心。ZnS和PbS均尴尬溶物，在中性和弱碱性溶液中，两者挑选差异小，参加后，锌和铅会一起沉积。在前期的研讨工作中发现：当NaOH浓度到达2.5～11mol/L时，只需参加的Na2S与Pb的物质的量比恰当，Pb会优先Zn而沉积，然后完成铅、锌别离。Na2S与铅反响的物质的量比为1.5～2.0，所以得到的铅的硫化物并不是简略的PbS，其或许的反响式为：
xNa2Pb（OH）4＋yNa2S→nPbSy↓＋bNa2Pb（OH）mS（4-m）/2↓＋kPb(OH)2↓＋pNaOH (3)
Na2S与锌反响的物质的量比为0.6～0.7，其产品愈加杂乱，或许的反响式为：
xNa2Zn（OH）4＋yNa2S→nZnSy↓＋bNa2Zn（OH）mS（4-m）/2↓＋kZn (OH)2↓＋pNaOH (4)
（二）实验办法
1、铅、锌的NaOH浸出
浸出工艺参数：初始碱质量浓度240g/L,恒温90℃，拌和Zh。浸出液化学成分及各元素浸出率见表2。可见，锌和铅的浸出率均达85%以上, Cu、Fe、Ni、Mg、Ca、Al等金属元素浸出率都十分低，质量浓度均在50mg/L以内，可确保铅、锌精矿的质量。
表2 浸出液化学成分及各元素的浸出率
成分
ρB/（mg·L-1）
浸出率/%
游离碱
Pb
Zn
Fe
Cd
Ni
Mn
As
Ba
Ca
Mg
Al
Cr
160.57×103
7.28×103
2963×103
13.51
2.05
0.49
4.45
70.17
11.37
138.06
14.29
34.49
0.12
88.34
85.14
0.18
1.13
1.22
2.06
31.73
0.87
1.70
0.56
2.23
0.60
2、铅沉积工艺参数的断定
取200mL浸出液于300mL烧杯中，参加必定质量Na2S固体，盖上表面皿，放在磁力拌和器上拌和。反响完毕后取下烧杯静置，取上清液用ICP法分析铅质量浓度，别离调查Na2S参加量、温度、反响时间、碱浓度对铅沉积作用的影响。
3、锌沉积工艺参数的断定
取200mL沉铅后溶液（ρ（Zn) = 28.80g/L，ρ（NaOH）=199.26g/L)于300mL烧杯中，参加必定质量Na2S固体，盖上表面皿，在磁力拌和器上恒温90℃拌和。反响完毕后取下烧杯静置，取上清液用EDTA络合滴定法与酸碱滴定联合测定锌和碱的质量浓度，别离调查Na2S参加量、反响时间对锌沉积作用的影响。
（三）实验工艺流程
实验选用NaOH浸出-沉积工艺制备锌精矿和铅精矿，工艺流程如图1所示。
三、实验成果及分析
（一）铅的沉积
按实验办法和条件，铅沉积实验成果如图2～5所示。
由图2可知，当与铅的质量比到达1.8左右时，铅质量浓度稳定在6～8mg/L之间，因而断定与铅的质量最佳比值为1.8。
由图3可知，温度升高对铅沉积有利，70℃后，浸出液中铅质量浓度降至5.96mg/L以下。因而，断定最佳铅沉积温度为70℃。
由图4可知，反响时间对铅沉积影响不大，归纳考虑最佳反响时间以0.5h为宜。
由图5可知，碱质量浓度对铅沉积率没有显着影响，因而，在碱浸出之后无需调整碱质量浓度即可直接进行沉积铅。
（二）锌的沉积
按实验办法与条件，锌沉积实验成果如图6～7所示。
沉锌后液如还含有S2-离子，则溶液在循环到浸出段时S2-将与溶解出来的锌生成沉积，严重影响锌的浸出率。为避免上述情况发作，在溶液中需留4～5g/L的锌。由图6可见，当与锌的质量比为2.4时，剩下的锌质量浓度为5.19g/L；当比值为2.8时，剩下的锌质量浓度为2.75g/L，低于4g/L。归纳考虑，与锌的质量最佳比值断定为2.4。
由图7可知，反响时间对锌沉积没有显着影响，但反响时间却对碱的再生影响显着，最佳反响时间断定为3h。浸出时，初始碱质量浓度为240g/L，沉铅和沉锌段都有碱生成，沉锌后溶液碱质量浓度可到达244g/L，沉积段再生的碱能够补偿浸出段耗费的碱，使整个工艺理论碱耗为零。
（三）铅精矿和锌精矿的质
依据上述参数制备得到的铅精矿和锌精矿，其化学成分见表3。铅精矿质量远优于行业标准YS/T319-1997的一级标准，锌精矿到达行业标准YS/T320-1997的三级标准。
表3 铅精矿和锌精矿质量及行业标准%
化学成分
Pb
Zn
As
Cu
MgO
Al2O3
铅精矿
YS/T319-1997一级标准
82.8
＞70
1.9
≤4
0.01
≤0.2
0.02
≤1.2
0.13
≤1.0
0.06
≤2.0
化学成分
Zn
Pb
As
Cu
Fe
SiO2
锌精矿
YS/T319-1997三级标准
47.05
＞45
0.20
≤2.0
0.01
≤0.5
0
≤1.0
0.02
≤12
0.08
≤5.5
四、扩展实验及工业设计
取贵州某矿的贫杂氧化锌矿进行1.2kg规划的小型归纳工艺实验，实验条件和成果见表4。能够看出，锌和铅的丢失首要出现在浸出和固液别离进程中，而碱的耗费除少数是加热时溶液的蒸发外，首要是固液别离时液体的丢失和精矿夹藏。实验选用滤布天然过滤，溶液丢失较大，碱夹藏量大，严重影响了铅、锌收回率和碱耗。工业化出产时，固液别离可选用压滤机或离心机，铅、锌收回率可得到进一步进步。
表4 小型归纳实验各项目标%
质猜中ωB/%
浸出率/%
沉积率/%
铅精矿中ωB/%
锌精矿中ωB/%
总收回率/%
碱耗/g
Pb
Zn
Pb
Zn
Pb
Zn
Pb
Zn
Pb
Zn
Pb
Zn
4.94
15.91
89.12
85.45
99.88
98.86
78.84
1.80
0.2
52.38
83.01
81.0
187.20
贫杂氧化锌矿碱浸-沉积法制备锌精矿和铅精矿工艺可工业化推行，建成年产2000～5 000t精矿的选矿厂。
五、定论
选用碱浸-沉积法可使用贫杂氧化锌矿制备锌精矿和铅精矿，断定了铅、锌沉积工艺参数。沉铅工艺条件为：沉积剂参加量为浸出液中铅质量的1.8倍，温度70℃、反响时间30min；沉锌工艺条件为：沉积剂参加量为需沉积锌质量的2.4倍，温度90℃，反响时间3h。在最佳条件下进行小型归纳实验，得到的锌精矿锌质量分数为52%，铅精矿铅质量分数为78%，铅和锌的收回率均到达80%以上。该工艺流程简略，无外排污染，铅、锌收回率较高，可工业化推行。
一、实验质料
实验质料取自云南某氧化锌矿，其化学成分见表1，矿石成分杂乱，锌档次较低，为贫杂氧化锌矿。
表1 氧化锌矿的化学成分%
Zn
Pb
Cu
Fe
Cd
Ni
Mn
Cr
As
Ba
Ca
Mg
Al
水
17.31
4.1
0.06
3.71
0.09
0.02
0.11
0.01
0.11
0.65
4.05
1.28
0.77
4.96
二、实验原理、办法与工艺流程
（一）基本原理
浸出是NaOH溶液溶解贫杂氧化锌矿中锌和铅的进程，其首要反响如下：
Zn0＋2Na0H＋H20→Na2Zn（OH）4（1）
Pb0＋2Na0H＋H20→Na2Pb（OH）4（2）
在氧化锌矿石中，锌、铅常伴生，因而铅锌别离是氧化锌矿资源收回使用的技能中心。ZnS和PbS均尴尬溶物，在中性和弱碱性溶液中，两者挑选差异小，参加后，锌和铅会一起沉积。在前期的研讨工作中发现：当NaOH浓度到达2.5～11mol/L时，只需参加的Na2S与Pb的物质的量比恰当，Pb会优先Zn而沉积，然后完成铅、锌别离。Na2S与铅反响的物质的量比为1.5～2.0，所以得到的铅的硫化物并不是简略的PbS，其或许的反响式为：
xNa2Pb（OH）4＋yNa2S→nPbSy↓＋bNa2Pb（OH）mS（4-m）/2↓＋kPb(OH)2↓＋pNaOH (3)
Na2S与锌反响的物质的量比为0.6～0.7，其产品愈加杂乱，或许的反响式为：
xNa2Zn（OH）4＋yNa2S→nZnSy↓＋bNa2Zn（OH）mS（4-m）/2↓＋kZn (OH)2↓＋pNaOH (4)
（二）实验办法
1、铅、锌的NaOH浸出
浸出工艺参数：初始碱质量浓度240g/L,恒温90℃，拌和Zh。浸出液化学成分及各元素浸出率见表2。可见，锌和铅的浸出率均达85%以上, Cu、Fe、Ni、Mg、Ca、Al等金属元素浸出率都十分低，质量浓度均在50mg/L以内，可确保铅、锌精矿的质量。
表2 浸出液化学成分及各元素的浸出率
成分
ρB/（mg·L-1）
浸出率/%
游离碱
Pb
Zn
Fe
Cd
Ni
Mn
As
Ba
Ca
Mg
Al
Cr
160.57×103
7.28×103
2963×103
13.51
2.05
0.49
4.45
70.17
11.37
138.06
14.29
34.49
0.12
88.34
85.14
0.18
1.13
1.22
2.06
31.73
0.87
1.70
0.56
2.23
0.60
2、铅沉积工艺参数的断定
取200mL浸出液于300mL烧杯中，参加必定质量Na2S固体，盖上表面皿，放在磁力拌和器上拌和。反响完毕后取下烧杯静置，取上清液用ICP法分析铅质量浓度，别离调查Na2S参加量、温度、反响时间、碱浓度对铅沉积作用的影响。
3、锌沉积工艺参数的断定
取200mL沉铅后溶液（ρ（Zn) = 28.80g/L，ρ（NaOH）=199.26g/L)于300mL烧杯中，参加必定质量Na2S固体，盖上表面皿，在磁力拌和器上恒温90℃拌和。反响完毕后取下烧杯静置，取上清液用EDTA络合滴定法与酸碱滴定联合测定锌和碱的质量浓度，别离调查Na2S参加量、反响时间对锌沉积作用的影响。
（三）实验工艺流程
实验选用NaOH浸出-沉积工艺制备锌精矿和铅精矿，工艺流程如图1所示。
三、实验成果及分析
（一）铅的沉积
按实验办法和条件，铅沉积实验成果如图2～5所示。
由图2可知，当与铅的质量比到达1.8左右时，铅质量浓度稳定在6～8mg/L之间，因而断定与铅的质量最佳比值为1.8。
由图3可知，温度升高对铅沉积有利，70℃后，浸出液中铅质量浓度降至5.96mg/L以下。因而，断定最佳铅沉积温度为70℃。
由图4可知，反响时间对铅沉积影响不大，归纳考虑最佳反响时间以0.5h为宜。
由图5可知，碱质量浓度对铅沉积率没有显着影响，因而，在碱浸出之后无需调整碱质量浓度即可直接进行沉积铅。
（二）锌的沉积
按实验办法与条件，锌沉积实验成果如图6～7所示。
沉锌后液如还含有S2-离子，则溶液在循环到浸出段时S2-将与溶解出来的锌生成沉积，严重影响锌的浸出率。为避免上述情况发作，在溶液中需留4～5g/L的锌。由图6可见，当与锌的质量比为2.4时，剩下的锌质量浓度为5.19g/L；当比值为2.8时，剩下的锌质量浓度为2.75g/L，低于4g/L。归纳考虑，与锌的质量最佳比值断定为2.4。
由图7可知，反响时间对锌沉积没有显着影响，但反响时间却对碱的再生影响显着，最佳反响时间断定为3h。浸出时，初始碱质量浓度为240g/L，沉铅和沉锌段都有碱生成，沉锌后溶液碱质量浓度可到达244g/L，沉积段再生的碱能够补偿浸出段耗费的碱，使整个工艺理论碱耗为零。
（三）铅精矿和锌精矿的质
依据上述参数制备得到的铅精矿和锌精矿，其化学成分见表3。铅精矿质量远优于行业标准YS/T319-1997的一级标准，锌精矿到达行业标准YS/T320-1997的三级标准。
表3 铅精矿和锌精矿质量及行业标准%
化学成分
Pb
Zn
As
Cu
MgO
Al2O3
铅精矿
YS/T319-1997一级标准
82.8
＞70
1.9
≤4
0.01
≤0.2
0.02
≤1.2
0.13
≤1.0
0.06
≤2.0
化学成分
Zn
Pb
As
Cu
Fe
SiO2
锌精矿
YS/T319-1997三级标准
47.05
＞45
0.20
≤2.0
0.01
≤0.5
0
≤1.0
0.02
≤12
0.08
≤5.5
四、扩展实验及工业设计
取贵州某矿的贫杂氧化锌矿进行1.2kg规划的小型归纳工艺实验，实验条件和成果见表4。能够看出，锌和铅的丢失首要出现在浸出和固液别离进程中，而碱的耗费除少数是加热时溶液的蒸发外，首要是固液别离时液体的丢失和精矿夹藏。实验选用滤布天然过滤，溶液丢失较大，碱夹藏量大，严重影响了铅、锌收回率和碱耗。工业化出产时，固液别离可选用压滤机或离心机，铅、锌收回率可得到进一步进步。
表4 小型归纳实验各项目标%
质猜中ωB/%
浸出率/%
沉积率/%
铅精矿中ωB/%
锌精矿中ωB/%
总收回率/%
碱耗/g
Pb
Zn
Pb
Zn
Pb
Zn
Pb
Zn
Pb
Zn
Pb
Zn
4.94
15.91
89.12
85.45
99.88
98.86
78.84
1.80
0.2
52.38
83.01
81.0
187.20
贫杂氧化锌矿碱浸-沉积法制备锌精矿和铅精矿工艺可工业化推行，建成年产2000～5 000t精矿的选矿厂。
五、定论
选用碱浸-沉积法可使用贫杂氧化锌矿制备锌精矿和铅精矿，断定了铅、锌沉积工艺参数。沉铅工艺条件为：沉积剂参加量为浸出液中铅质量的1.8倍，温度70℃、反响时间30min；沉锌工艺条件为：沉积剂参加量为需沉积锌质量的2.4倍，温度90℃，反响时间3h。在最佳条件下进行小型归纳实验，得到的锌精矿锌质量分数为52%，铅精矿铅质量分数为78%，铅和锌的收回率均到达80%以上。该工艺流程简略，无外排污染，铅、锌收回率较高，可工业化推行。
