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铱精炼

2019-02-15   
    包含纯铱化合物制备和煅烧复原为金属两个过程。    1.纯铱化合物制备    有亚硝基络合、硫化及萃取法。    (1)亚络合法    赤色氯铱酸溶液用稀碱液调整为pH约1,参加NaNO2煮沸,转变为浅黄色的Na3Ir(NO2)6溶液,反应为:                  H3IrCl6+6NaNO2=====Na3Ir(NO2)6+3HCl+3NaCl    冷却后滤去杂质沉积物。铱溶液加浓煮沸从头转化为Na3 IrC},反应为:                      Na3Ir(NO2)6+6HCI=====Na3IrCl6+6HNO2    可重复络合达要求纯度后,通氧化并参加氯化铵沉积出氯铱酸铵:                Na3IrCl6+2NH4Cl+0.5Cl2=====(NH4)2IrCl6↓+3NaCl    (2)硫化法    较纯的氯铱酸溶液(铱浓度60-80g/L)室温下缓慢参加(NH4)2S,Na2S或通入H2S,使微量贵、贱金属杂质生成硫化物沉积,静置过夜后过滤得纯氯铱酸溶液。参加氯化铵并加硝酸或通入氧化,沉积出黑色带丝绢光泽的(NH4)2IrCl6结晶:                  H3IrCl6+2NH4Cl+0.5Cl2=====(NH4)2IrCl6↓+3HCl    贱金属及溶解度较大的氯铑酸铵留在母液中。过滤取得的氯铱酸铵若纯度不行,则用水浆化并加适量加热复原为可溶的(NH4)3IrCl6:              (NH4)2IrCl6+N2H4·H2O=====(NH4)3IrCl6+0.5N2↑+H2O    再次用硫化法精粹,合格后通氧化沉积出氯铱酸铵。    (3)萃取法    含铱溶液用P204萃取别离贱金属阳离子,在坚持Ir(Ⅲ)状态下用N235萃取别离贵金属杂质,水相通入氧化Ir(Ⅲ)为Ir(Ⅳ),用N235或TBP萃取[IrCl6]2-。稀溶液反萃取,反萃液加煮沸,通氧化,加氯化铵沉积出氯铱酸铵。[next]    2.金属制备及产品标准    纯氯铱酸铵烘干后加温至350℃保持2h,再升温至600℃使铵盐分化产出金属铱:

    氯化铵白烟排尽,冷却后移入氢复原炉在800-900℃温度下通复原,再换成慵懒气氛下降温冷却至室温取得金属铱。    我国金属铱产品标准(GB1422-89)如表。



















我国金属铱产品标准(GB1422-89)/%


品种

Ir

Pt

Pd

Rh

Ag

Cu

Ni

Fe

Al

Pb 

Sn

Si

杂质总和


FIr-1

99.99

0.003

0.001

0.003

0.001

0.002

0

0

0

0.001

0.001

0.003

0.01


FIr -2

99.95

0.02

0.02

0.02

0.005

0.005

0.01

0.01

0

0.005

0.005

0.005

0.05


FIr -3

99.9

0.03

0.03

0.03

 

 

0.01

0.02

0

0.01

0.01

0.01

0.1