包含纯铱化合物制备和煅烧复原为金属两个过程。 1.纯铱化合物制备 有亚硝基络合、硫化及萃取法。 (1)亚络合法 赤色氯铱酸溶液用稀碱液调整为pH约1,参加NaNO2煮沸,转变为浅黄色的Na3Ir(NO2)6溶液,反应为: H3IrCl6+6NaNO2=====Na3Ir(NO2)6+3HCl+3NaCl 冷却后滤去杂质沉积物。铱溶液加浓煮沸从头转化为Na3 IrC},反应为: Na3Ir(NO2)6+6HCI=====Na3IrCl6+6HNO2 可重复络合达要求纯度后,通氧化并参加氯化铵沉积出氯铱酸铵: Na3IrCl6+2NH4Cl+0.5Cl2=====(NH4)2IrCl6↓+3NaCl (2)硫化法 较纯的氯铱酸溶液(铱浓度60-80g/L)室温下缓慢参加(NH4)2S,Na2S或通入H2S,使微量贵、贱金属杂质生成硫化物沉积,静置过夜后过滤得纯氯铱酸溶液。参加氯化铵并加硝酸或通入氧化,沉积出黑色带丝绢光泽的(NH4)2IrCl6结晶: H3IrCl6+2NH4Cl+0.5Cl2=====(NH4)2IrCl6↓+3HCl 贱金属及溶解度较大的氯铑酸铵留在母液中。过滤取得的氯铱酸铵若纯度不行,则用水浆化并加适量加热复原为可溶的(NH4)3IrCl6: (NH4)2IrCl6+N2H4·H2O=====(NH4)3IrCl6+0.5N2↑+H2O 再次用硫化法精粹,合格后通氧化沉积出氯铱酸铵。 (3)萃取法 含铱溶液用P204萃取别离贱金属阳离子,在坚持Ir(Ⅲ)状态下用N235萃取别离贵金属杂质,水相通入氧化Ir(Ⅲ)为Ir(Ⅳ),用N235或TBP萃取[IrCl6]2-。稀溶液反萃取,反萃液加煮沸,通氧化,加氯化铵沉积出氯铱酸铵。[next] 2.金属制备及产品标准 纯氯铱酸铵烘干后加温至350℃保持2h,再升温至600℃使铵盐分化产出金属铱:
氯化铵白烟排尽,冷却后移入氢复原炉在800-900℃温度下通复原,再换成慵懒气氛下降温冷却至室温取得金属铱。 我国金属铱产品标准(GB1422-89)如表。
我国金属铱产品标准(GB1422-89)/%
品种
Ir
Pt
Pd
Rh
Ag
Cu
Ni
Fe
Al
Pb
Sn
Si
杂质总和
FIr-1
99.99
0.003
0.001
0.003
0.001
0.002
0
0
0
0.001
0.001
0.003
0.01
FIr -2
99.95
0.02
0.02
0.02
0.005
0.005
0.01
0.01
0
0.005
0.005
0.005
0.05
FIr -3
99.9
0.03
0.03
0.03
0.01
0.02
0
0.01
0.01
0.01
0.1
氯化铵白烟排尽,冷却后移入氢复原炉在800-900℃温度下通复原,再换成慵懒气氛下降温冷却至室温取得金属铱。 我国金属铱产品标准(GB1422-89)如表。
我国金属铱产品标准(GB1422-89)/%
品种
Ir
Pt
Pd
Rh
Ag
Cu
Ni
Fe
Al
Pb
Sn
Si
杂质总和
FIr-1
99.99
0.003
0.001
0.003
0.001
0.002
0
0
0
0.001
0.001
0.003
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FIr -2
99.95
0.02
0.02
0.02
0.005
0.005
0.01
0.01
0
0.005
0.005
0.005
0.05
FIr -3
99.9
0.03
0.03
0.03
0.01
0.02
0
0.01
0.01
0.01
0.1