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火焰原子吸收分光光度法测定废水中总铬

2019-02-14   
    研讨环境样品中总铬用火焰原子吸收分光光度法测定。挑选不同试验条件,断定了最佳的分析条件,并经过标准样品和试验样品的分析,验证了办法的准确度和精密度。试验证明,此办法快速便利、准确度高、精密度好。    废水中总铬一般选用、二碳酰二肼分光光度法和硫酸亚铁滴定法。因为现在测定总铬的办法是用氧化剂先将三价铬转化为六价铬,操作较为繁琐,测定成果易发生差错。因而本研讨选用火焰原子吸收分光光度法测定废水中的总铬,并经过对标准样品、废水样品的分析验证此办法的可行性。    一、试验部分    (一)试剂    铬标准贮备液称取120℃枯燥2h的重(优级纯)0.2829g,用新鲜去离子水溶解并移人100mL容量瓶中,稀释至标线。溶液含铬1.00mg/mL。铬标准运用液:用去离子水将标准贮备液稀释为每毫升溶液含50g铬。10%氯化铵溶液称取10.0g氯化铵,去离子水溶解,并稀释至100mL。硝酸优级纯。    (二)作业参数    选用TAS.986型原子吸收分光光度计。光源铬空心阴极灯;波长357.9nm;狭缝宽度0.4nm;火焰类型 富燃性;流量1.8L/min;燃烧器高度8Inm。试样喷人空气.富燃火焰中,铬的化合物即可原子化,于波长为357.9nm处测定。把仪器调整至最佳作业条件,将试样直接喷人火焰,丈量吸光度,减去相应试剂空白吸光度,从校准曲线上求得铬的含量。     二、成果与评论    (一)仪器作业参数挑选    不同的仪器作业条件关于分析成果的准确度和精密度影响是很大的。依据实践情况经过试验测定含铬2.00mg/L的标准溶液的吸光度成果,找出试验条件的最佳参数:火焰类型为富燃型;燃烧器高度为8mm;狭缝宽度0.4nm。    (二)搅扰及消除    选用共存元素的搅扰受火焰状况影响较大,且铬在火焰中易生成难溶的氧化物,因而在试验中参加助溶剂NH4C1来消除。一起NH4C1也是共存元素的抑制剂,也可抑制CO、Fe、Ni、V、Pb、Mg的搅扰。    (三)校准曲线    别离移取铬标准运用液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00mL于50mL比色管中,别离参加l0%NH,C1溶液2mL,加水至标线,摇匀,顺次喷人火焰,丈量吸光度,制造校准曲线。    (四)办法的精密度和准确度    为查验办法的作用,对浓度为0.490±0.014mg/L的标准样品进行准确度和精密度试验,并与氧化.二碳酰二肼分光光度法进行比较,测定次数均为20次。    (五)实践样品分析    为查看办法的实用性,对实践样品进行平行测定和加标收回测定,并与氧化、二碳酰二肼分光光度法进行比较。从测定成果看,火焰原子吸收分光光度法测定成果的精密度比氧化-二碳酰二肼分光光度法更好一些。    三、定论    试验成果表明,运用火焰原子吸收分光光度法测定废水中总铬快速简洁,办法的准确度和精密度高,能满意废水监测技能的要求,可作为应急监测分析运用和推行。