表1铁精矿成分分析列出了铁精矿中Pb、Zn、Cu等杂质的含量别离为0.29%、0.36%、0.32%,课题要求铁精矿中的Pb的含量要降到0.1%以下,其他的杂质脱除率越高越好,而简略的筛分、洗矿并不能显着地下降铁精矿中Pb、Zn、Cu等的含量。
表1 二段磁选-螺旋溜槽铁精矿成分分析(%)
产品称号
Fe
S
SiO2
Pb
Zn
Cu
铁精矿(Ⅰ+Ⅱ)
62.23
0.23
9.47
0.24
0.36
0.32关于硫铁矿烧渣中的铅、锌等其他杂质,实验拟选用酸浸的办法加以去除。稀酸能够使烧渣中的铜、铅、锌、钙、镁等生成水溶性的物质,通过洗矿、过滤等手法。便可使这些水溶性的物质从浸出液中别离,然后到达脱除铜、铅、锌、钙、镁等杂质的意图。
因为在制酸过程中,硫铁矿一般都要通过800~1000℃的高温焙烧,云峰化学工业公司在制酸过程中的焙烧温度为800~850℃,高温焙烧使烧渣中的铁氧化物结构细密而活性下降,与酸的反响速度比较慢。所以在酸浸之前,先用将硫铁矿烧渣用浓酸做熟化处理,以提高烧渣中铁氧化物的反响活性。
实验别离试用了H2SO4、HCl、HF的酸浸作用,以及用碱浸处理硫铁矿烧渣的试探性实验。假如作用好,就做进一步的实验,假如作用欠好,则用其他的办法处理。具体办法如下:别离称取20g烧渣质料4份和铁精矿4份。取其间的6份用H2SO4、HCl、HF熟化1小时,然后用稀H2SO4、稀HCl、稀HF把熟化过的烧渣,按液固比1∶2浸出24小时;别的的2份直接用浸出,液固比相同为1∶2,时刻24小时,经水洗、烘干后称重,化验。(见表2)
表2 硫铁矿烧渣酸浸、浸脱杂探究实验
称号
试剂
S(%)
Pb(%)
Cu(%)
Zn(%)
原
渣
H2SO4
2.84
0.20
0.36
0.34
HCl
0.76
0.14
0.31
0.32
HF
0.41
0.10
0.26
0.29
1.04
0.27
0.12
0.15
铁
精
矿
H2SO4
0.48
0.075
0.21
0.13
HCl
0.21
0.055
0.082
0.097
HF
0.19
0.058
0.093
0.11
0.22
0.089
0.036
0.076
成果标明,四种试剂均能对硫铁矿烧渣中杂质的去除,均有较显着的作用。HCl和HF对Pb的脱除率比较高,相对而言,HF对几种杂质均有较高的脱除率;而浸关于Cu和Zn的浸出率较高,可使Cu和Zn的浸出率到达90%以上;用H2SO4浸出后的烧渣,S的含量有所增加,阐明用H2SO4浸出,一是会带入一部分S,增加了S的含量,二是或许水洗不完全,对酸浸后的烧渣中可溶性的硫酸盐没有清洗掉,造成了S的含量有所增加。因为硫铁矿烧渣通过上选矿工艺流程后,粒度比较细,在过滤洗刷过程中,很难对可溶性的硫酸盐清洗完全。
总归,用酸浸和碱浸的办法都能有用的将铁精矿中的Pb、Zn、Cu等杂质去除。用正交实验别离对选用不同的试剂酸浸(浸)脱杂过程中的影响要素做一详尽的研讨。酸浸(浸)工艺见图1
图1 酸浸、浸脱杂实验流程图
一、HCl浸出正交实验
用三要素三水平正交实验对HCl酸浸作析因实验分析。正交表各要素、各水平如表3所示:
表3 HCl酸浸正交实验各要素水平取值
要素
HCl用量(mL)(A)
固液比(B)
浸出时刻(h)(C)
水平
1
3
1∶1
5
2
5
1∶1.5
10
3
8
1∶2
24
正交实验不考虑各要素之间的交互效应,表4为正交实验表头规划。
表4 HCl酸浸正交实验L9(34)表头规划
列号
1(A)
2(B)
3(C)
含Pb量(%)
实验号
①
1
1
1
0.059
②
1
2
2
0.060
③
1
3
3
0.058
④
2
1
2
0.054
⑤
2
2
3
0.068
⑥
2
3
1
0.065
⑦
3
1
3
0.059
⑧
3
2
1
0.064
⑨
3
3
2
0.057
∑Ⅰ1
0.177
0.184
0.188
∑Ⅰ2
0.187
0.192
0.171
∑Ⅰ3
0.180
0.180
0.185
极差
0.01
0.012
0.017
从表4看出,A要素的极差值最小,B要素的极差值次之,C要素的极差值最大,因为铅的含量越小,目标越好,阐明A要素对铅的含量影响最显着,B要素次之,接下来为C要素。图2各要素的位级和分布图标明,当A要素为榜首水平常,所得的目标即含铅量应最低;同理,B和C别离为第三水平缓第二水平常铅的含量最低,即AlB3C2的配比是较优的实验计划。依据此条件的实验成果,HCl酸浸铅的含量为0.053%。
图2 HCl酸浸正交实验位级和柱形分布图
二、HF浸出正交实验
表5 HF酸浸正交实验各要素水平取值
要素
HCl用量(mL)(A)
固液比(B)
浸出时刻(h)(C)
水平
1
3
1∶1
5
2
5
1∶1.5
10
3
8
1∶2
24
表5看出B要素的极差值最小,C和A两要素的极差值次之,阐明B要素对铅的含量影响最显着,接下来依次为C和A。图3各要素的位级和分布图标明,当A要素为榜首水平对,含铅量最低;B要素第二水平与第三水平的位极和持平,阐明在第二水平缓第三水平常,能够到达持平或许类似的目标,所以按小值取B要素的第二水平:C为第三水平常铅的含量应该最低,即B2C3A1的配比是较优的实验计划。依据此条件的实验成果,HF酸浸铅的含量0.056%。
表6 HF酸浸正交实验L9(34)表头规划
列号
1(A)
2(B)
3(C)
含Pb量(%)
实验号
①
1
1
1
0.058
②
1
2
2
0.062
③
1
3
3
0.054
④
2
1
2
0.060
⑤
2
2
3
0.056
⑥
2
3
1
0.064
⑦
3
1
3
0.064
⑧
3
2
1
0.060
⑨
3
3
2
0.060
∑Ⅰ1
0.174
0.182
0.180
∑Ⅰ2
0.180
0.178
0.182
∑Ⅰ3
0.184
0.178
0.174
极差
0.01
0.004
0.008
图3 HF酸浸正交实验位级和柱形分布图
三、NH3·H2O浸出正交实验
表2标明选用NH3·H2O浸对Zn和Cu的脱除率比较高,以下是浸脱Cu正交实验(见表7、表8)。
表7 NH3·H2O浸正交实验各要素水平取值
要素
NH3·H2O用量(mL)(A)
固液比(B)
浸出时刻(h)(C)
水平
1
5
1∶1
5
2
10
1∶1.5
10
3
15
1∶2
24
表8 NH3·H2O浸正交实验L9(34)表头规划
列号
1(A)
2(B)
3(C)
含Cu量(%)
实验号
①
1
1
1
0.036
②
1
2
2
0.028
③
1
3
3
0.031
④
2
1
2
0.025
⑤
2
2
3
0.024
⑥
2
3
1
0.033
⑦
3
1
3
0.027
⑧
3
2
1
0.021
⑨
3
3
2
0.029
∑Ⅰ1
0.095
0.088
0.090
∑Ⅰ2
0.082
0.073
0.082
∑Ⅰ3
0.077
0.093
0.082
极差
0.018
0.02
0.08
表8看出C要素的极差值最小,A要素的极差值次之,B要素的极差值最大,因为铜的含量越小,目标越好,阐明C要素对铅的含量影响最显着,A要素次之,接下来为B要素。图4各要素的位级和分布图标明,当A要素为第三水平常,含铜量最低,B要素为第二水平,C要素的第二水平缓第三水平位级和持平,按小值取第二水平较优,即C2A3B2的配比是较优的实验计划。依据此条件的实验成果,NH3·H2O浸铜的含量为0.023%,其间锌的含量也降为0.067%。
图4 NH3·H2O浸正交实验位级和柱形分布图
最终,铁精矿中杂质的脱除率是比较显着的。S的含量为0.21%,Pb、Zn、Cu、SiO2的含量别离为0.053%、0.067%、0.023%、8.26%。铁精矿的主要成分见表9:
表9 铁精矿的成分分析
成分
Fe
SiO2
CaO
S
P
Cu
Zn
Pb
含量(%)
62.34
8.26
1.21
0.21
0.012
0.023
0.067
0.053
表1 二段磁选-螺旋溜槽铁精矿成分分析(%)
产品称号
Fe
S
SiO2
Pb
Zn
Cu
铁精矿(Ⅰ+Ⅱ)
62.23
0.23
9.47
0.24
0.36
0.32关于硫铁矿烧渣中的铅、锌等其他杂质,实验拟选用酸浸的办法加以去除。稀酸能够使烧渣中的铜、铅、锌、钙、镁等生成水溶性的物质,通过洗矿、过滤等手法。便可使这些水溶性的物质从浸出液中别离,然后到达脱除铜、铅、锌、钙、镁等杂质的意图。
因为在制酸过程中,硫铁矿一般都要通过800~1000℃的高温焙烧,云峰化学工业公司在制酸过程中的焙烧温度为800~850℃,高温焙烧使烧渣中的铁氧化物结构细密而活性下降,与酸的反响速度比较慢。所以在酸浸之前,先用将硫铁矿烧渣用浓酸做熟化处理,以提高烧渣中铁氧化物的反响活性。
实验别离试用了H2SO4、HCl、HF的酸浸作用,以及用碱浸处理硫铁矿烧渣的试探性实验。假如作用好,就做进一步的实验,假如作用欠好,则用其他的办法处理。具体办法如下:别离称取20g烧渣质料4份和铁精矿4份。取其间的6份用H2SO4、HCl、HF熟化1小时,然后用稀H2SO4、稀HCl、稀HF把熟化过的烧渣,按液固比1∶2浸出24小时;别的的2份直接用浸出,液固比相同为1∶2,时刻24小时,经水洗、烘干后称重,化验。(见表2)
表2 硫铁矿烧渣酸浸、浸脱杂探究实验
称号
试剂
S(%)
Pb(%)
Cu(%)
Zn(%)
原
渣
H2SO4
2.84
0.20
0.36
0.34
HCl
0.76
0.14
0.31
0.32
HF
0.41
0.10
0.26
0.29
1.04
0.27
0.12
0.15
铁
精
矿
H2SO4
0.48
0.075
0.21
0.13
HCl
0.21
0.055
0.082
0.097
HF
0.19
0.058
0.093
0.11
0.22
0.089
0.036
0.076
成果标明,四种试剂均能对硫铁矿烧渣中杂质的去除,均有较显着的作用。HCl和HF对Pb的脱除率比较高,相对而言,HF对几种杂质均有较高的脱除率;而浸关于Cu和Zn的浸出率较高,可使Cu和Zn的浸出率到达90%以上;用H2SO4浸出后的烧渣,S的含量有所增加,阐明用H2SO4浸出,一是会带入一部分S,增加了S的含量,二是或许水洗不完全,对酸浸后的烧渣中可溶性的硫酸盐没有清洗掉,造成了S的含量有所增加。因为硫铁矿烧渣通过上选矿工艺流程后,粒度比较细,在过滤洗刷过程中,很难对可溶性的硫酸盐清洗完全。
总归,用酸浸和碱浸的办法都能有用的将铁精矿中的Pb、Zn、Cu等杂质去除。用正交实验别离对选用不同的试剂酸浸(浸)脱杂过程中的影响要素做一详尽的研讨。酸浸(浸)工艺见图1
图1 酸浸、浸脱杂实验流程图
一、HCl浸出正交实验
用三要素三水平正交实验对HCl酸浸作析因实验分析。正交表各要素、各水平如表3所示:
表3 HCl酸浸正交实验各要素水平取值
要素
HCl用量(mL)(A)
固液比(B)
浸出时刻(h)(C)
水平
1
3
1∶1
5
2
5
1∶1.5
10
3
8
1∶2
24
正交实验不考虑各要素之间的交互效应,表4为正交实验表头规划。
表4 HCl酸浸正交实验L9(34)表头规划
列号
1(A)
2(B)
3(C)
含Pb量(%)
实验号
①
1
1
1
0.059
②
1
2
2
0.060
③
1
3
3
0.058
④
2
1
2
0.054
⑤
2
2
3
0.068
⑥
2
3
1
0.065
⑦
3
1
3
0.059
⑧
3
2
1
0.064
⑨
3
3
2
0.057
∑Ⅰ1
0.177
0.184
0.188
∑Ⅰ2
0.187
0.192
0.171
∑Ⅰ3
0.180
0.180
0.185
极差
0.01
0.012
0.017
从表4看出,A要素的极差值最小,B要素的极差值次之,C要素的极差值最大,因为铅的含量越小,目标越好,阐明A要素对铅的含量影响最显着,B要素次之,接下来为C要素。图2各要素的位级和分布图标明,当A要素为榜首水平常,所得的目标即含铅量应最低;同理,B和C别离为第三水平缓第二水平常铅的含量最低,即AlB3C2的配比是较优的实验计划。依据此条件的实验成果,HCl酸浸铅的含量为0.053%。
图2 HCl酸浸正交实验位级和柱形分布图
二、HF浸出正交实验
表5 HF酸浸正交实验各要素水平取值
要素
HCl用量(mL)(A)
固液比(B)
浸出时刻(h)(C)
水平
1
3
1∶1
5
2
5
1∶1.5
10
3
8
1∶2
24
表5看出B要素的极差值最小,C和A两要素的极差值次之,阐明B要素对铅的含量影响最显着,接下来依次为C和A。图3各要素的位级和分布图标明,当A要素为榜首水平对,含铅量最低;B要素第二水平与第三水平的位极和持平,阐明在第二水平缓第三水平常,能够到达持平或许类似的目标,所以按小值取B要素的第二水平:C为第三水平常铅的含量应该最低,即B2C3A1的配比是较优的实验计划。依据此条件的实验成果,HF酸浸铅的含量0.056%。
表6 HF酸浸正交实验L9(34)表头规划
列号
1(A)
2(B)
3(C)
含Pb量(%)
实验号
①
1
1
1
0.058
②
1
2
2
0.062
③
1
3
3
0.054
④
2
1
2
0.060
⑤
2
2
3
0.056
⑥
2
3
1
0.064
⑦
3
1
3
0.064
⑧
3
2
1
0.060
⑨
3
3
2
0.060
∑Ⅰ1
0.174
0.182
0.180
∑Ⅰ2
0.180
0.178
0.182
∑Ⅰ3
0.184
0.178
0.174
极差
0.01
0.004
0.008
图3 HF酸浸正交实验位级和柱形分布图
三、NH3·H2O浸出正交实验
表2标明选用NH3·H2O浸对Zn和Cu的脱除率比较高,以下是浸脱Cu正交实验(见表7、表8)。
表7 NH3·H2O浸正交实验各要素水平取值
要素
NH3·H2O用量(mL)(A)
固液比(B)
浸出时刻(h)(C)
水平
1
5
1∶1
5
2
10
1∶1.5
10
3
15
1∶2
24
表8 NH3·H2O浸正交实验L9(34)表头规划
列号
1(A)
2(B)
3(C)
含Cu量(%)
实验号
①
1
1
1
0.036
②
1
2
2
0.028
③
1
3
3
0.031
④
2
1
2
0.025
⑤
2
2
3
0.024
⑥
2
3
1
0.033
⑦
3
1
3
0.027
⑧
3
2
1
0.021
⑨
3
3
2
0.029
∑Ⅰ1
0.095
0.088
0.090
∑Ⅰ2
0.082
0.073
0.082
∑Ⅰ3
0.077
0.093
0.082
极差
0.018
0.02
0.08
表8看出C要素的极差值最小,A要素的极差值次之,B要素的极差值最大,因为铜的含量越小,目标越好,阐明C要素对铅的含量影响最显着,A要素次之,接下来为B要素。图4各要素的位级和分布图标明,当A要素为第三水平常,含铜量最低,B要素为第二水平,C要素的第二水平缓第三水平位级和持平,按小值取第二水平较优,即C2A3B2的配比是较优的实验计划。依据此条件的实验成果,NH3·H2O浸铜的含量为0.023%,其间锌的含量也降为0.067%。
图4 NH3·H2O浸正交实验位级和柱形分布图
最终,铁精矿中杂质的脱除率是比较显着的。S的含量为0.21%,Pb、Zn、Cu、SiO2的含量别离为0.053%、0.067%、0.023%、8.26%。铁精矿的主要成分见表9:
表9 铁精矿的成分分析
成分
Fe
SiO2
CaO
S
P
Cu
Zn
Pb
含量(%)
62.34
8.26
1.21
0.21
0.012
0.023
0.067
0.053