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硫铁矿烧渣脱除铅、锌试验

2019-02-11   
表1铁精矿成分分析列出了铁精矿中Pb、Zn、Cu等杂质的含量别离为0.29%、0.36%、0.32%,课题要求铁精矿中的Pb的含量要降到0.1%以下,其他的杂质脱除率越高越好,而简略的筛分、洗矿并不能显着地下降铁精矿中Pb、Zn、Cu等的含量。
表1  二段磁选-螺旋溜槽铁精矿成分分析(%)





产品称号

Fe

S

SiO2

Pb

Zn

Cu


铁精矿(Ⅰ+Ⅱ)

62.23

0.23

9.47

0.24

0.36

0.32关于硫铁矿烧渣中的铅、锌等其他杂质,实验拟选用酸浸的办法加以去除。稀酸能够使烧渣中的铜、铅、锌、钙、镁等生成水溶性的物质,通过洗矿、过滤等手法。便可使这些水溶性的物质从浸出液中别离,然后到达脱除铜、铅、锌、钙、镁等杂质的意图。
因为在制酸过程中,硫铁矿一般都要通过800~1000℃的高温焙烧,云峰化学工业公司在制酸过程中的焙烧温度为800~850℃,高温焙烧使烧渣中的铁氧化物结构细密而活性下降,与酸的反响速度比较慢。所以在酸浸之前,先用将硫铁矿烧渣用浓酸做熟化处理,以提高烧渣中铁氧化物的反响活性。
实验别离试用了H2SO4、HCl、HF的酸浸作用,以及用碱浸处理硫铁矿烧渣的试探性实验。假如作用好,就做进一步的实验,假如作用欠好,则用其他的办法处理。具体办法如下:别离称取20g烧渣质料4份和铁精矿4份。取其间的6份用H2SO4、HCl、HF熟化1小时,然后用稀H2SO4、稀HCl、稀HF把熟化过的烧渣,按液固比1∶2浸出24小时;别的的2份直接用浸出,液固比相同为1∶2,时刻24小时,经水洗、烘干后称重,化验。(见表2)
表2  硫铁矿烧渣酸浸、浸脱杂探究实验




称号

试剂

S(%)

Pb(%)

Cu(%)

Zn(%)





H2SO4

2.84

0.20

0.36

0.34


HCl

0.76

0.14

0.31

0.32


HF

0.41

0.10

0.26

0.29




1.04

0.27

0.12

0.15






H2SO4

0.48

0.075

0.21

0.13


HCl

0.21

0.055

0.082

0.097


HF

0.19

0.058

0.093

0.11




0.22

0.089

0.036

0.076
成果标明,四种试剂均能对硫铁矿烧渣中杂质的去除,均有较显着的作用。HCl和HF对Pb的脱除率比较高,相对而言,HF对几种杂质均有较高的脱除率;而浸关于Cu和Zn的浸出率较高,可使Cu和Zn的浸出率到达90%以上;用H2SO4浸出后的烧渣,S的含量有所增加,阐明用H2SO4浸出,一是会带入一部分S,增加了S的含量,二是或许水洗不完全,对酸浸后的烧渣中可溶性的硫酸盐没有清洗掉,造成了S的含量有所增加。因为硫铁矿烧渣通过上选矿工艺流程后,粒度比较细,在过滤洗刷过程中,很难对可溶性的硫酸盐清洗完全。
总归,用酸浸和碱浸的办法都能有用的将铁精矿中的Pb、Zn、Cu等杂质去除。用正交实验别离对选用不同的试剂酸浸(浸)脱杂过程中的影响要素做一详尽的研讨。酸浸(浸)工艺见图1


图1  酸浸、浸脱杂实验流程图
一、HCl浸出正交实验
用三要素三水平正交实验对HCl酸浸作析因实验分析。正交表各要素、各水平如表3所示:
表3  HCl酸浸正交实验各要素水平取值




要素

HCl用量(mL)(A)

固液比(B)

浸出时刻(h)(C)


水平

1

3

1∶1

5


2

5

1∶1.5

10


3

8

1∶2

24
正交实验不考虑各要素之间的交互效应,表4为正交实验表头规划。
表4  HCl酸浸正交实验L9(34)表头规划




列号

1(A)

2(B)

3(C)

含Pb量(%)


实验号



1

1

1

0.059




1

2

2

0.060




1

3

3

0.058




2

1

2

0.054




2

2

3

0.068




2

3

1

0.065




3

1

3

0.059




3

2

1

0.064




3

3

2

0.057


∑Ⅰ1

0.177

0.184

0.188




∑Ⅰ2

0.187

0.192

0.171




∑Ⅰ3

0.180

0.180

0.185




极差

0.01

0.012

0.017


从表4看出,A要素的极差值最小,B要素的极差值次之,C要素的极差值最大,因为铅的含量越小,目标越好,阐明A要素对铅的含量影响最显着,B要素次之,接下来为C要素。图2各要素的位级和分布图标明,当A要素为榜首水平常,所得的目标即含铅量应最低;同理,B和C别离为第三水平缓第二水平常铅的含量最低,即AlB3C2的配比是较优的实验计划。依据此条件的实验成果,HCl酸浸铅的含量为0.053%。

图2  HCl酸浸正交实验位级和柱形分布图
二、HF浸出正交实验
表5  HF酸浸正交实验各要素水平取值




要素

HCl用量(mL)(A)

固液比(B)

浸出时刻(h)(C)


水平

1

3

1∶1

5


2

5

1∶1.5

10


3

8

1∶2

24
表5看出B要素的极差值最小,C和A两要素的极差值次之,阐明B要素对铅的含量影响最显着,接下来依次为C和A。图3各要素的位级和分布图标明,当A要素为榜首水平对,含铅量最低;B要素第二水平与第三水平的位极和持平,阐明在第二水平缓第三水平常,能够到达持平或许类似的目标,所以按小值取B要素的第二水平:C为第三水平常铅的含量应该最低,即B2C3A1的配比是较优的实验计划。依据此条件的实验成果,HF酸浸铅的含量0.056%。
表6  HF酸浸正交实验L9(34)表头规划




列号

1(A)

2(B)

3(C)

含Pb量(%)


实验号



1

1

1

0.058




1

2

2

0.062




1

3

3

0.054




2

1

2

0.060




2

2

3

0.056




2

3

1

0.064




3

1

3

0.064




3

2

1

0.060




3

3

2

0.060


∑Ⅰ1

0.174

0.182

0.180




∑Ⅰ2

0.180

0.178

0.182




∑Ⅰ3

0.184

0.178

0.174




极差

0.01

0.004

0.008



图3  HF酸浸正交实验位级和柱形分布图
三、NH3·H2O浸出正交实验
表2标明选用NH3·H2O浸对Zn和Cu的脱除率比较高,以下是浸脱Cu正交实验(见表7、表8)。
表7  NH3·H2O浸正交实验各要素水平取值




要素

NH3·H2O用量(mL)(A)

固液比(B)

浸出时刻(h)(C)


水平

1

5

1∶1

5


2

10

1∶1.5

10


3

15

1∶2

24
表8  NH3·H2O浸正交实验L9(34)表头规划




列号

1(A)

2(B)

3(C)

含Cu量(%)


实验号



1

1

1

0.036




1

2

2

0.028




1

3

3

0.031




2

1

2

0.025




2

2

3

0.024




2

3

1

0.033




3

1

3

0.027




3

2

1

0.021




3

3

2

0.029


∑Ⅰ1

0.095

0.088

0.090




∑Ⅰ2

0.082

0.073

0.082




∑Ⅰ3

0.077

0.093

0.082




极差

0.018

0.02

0.08


表8看出C要素的极差值最小,A要素的极差值次之,B要素的极差值最大,因为铜的含量越小,目标越好,阐明C要素对铅的含量影响最显着,A要素次之,接下来为B要素。图4各要素的位级和分布图标明,当A要素为第三水平常,含铜量最低,B要素为第二水平,C要素的第二水平缓第三水平位级和持平,按小值取第二水平较优,即C2A3B2的配比是较优的实验计划。依据此条件的实验成果,NH3·H2O浸铜的含量为0.023%,其间锌的含量也降为0.067%。

图4  NH3·H2O浸正交实验位级和柱形分布图
最终,铁精矿中杂质的脱除率是比较显着的。S的含量为0.21%,Pb、Zn、Cu、SiO2的含量别离为0.053%、0.067%、0.023%、8.26%。铁精矿的主要成分见表9:
表9  铁精矿的成分分析




成分

Fe

SiO2

CaO

S

P

Cu

Zn

Pb


含量(%)

62.34

8.26

1.21

0.21

0.012

0.023

0.067

0.053